二氧化钛涂覆中空纤维膜微萃取鄄电热蒸发鄄电感耦合-分析化学.pdfVIP

第43卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 特约来稿 第9期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2015年9月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 1313~1321 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.150580 二氧化钛涂覆中空纤维膜微萃取鄄电热蒸发鄄电感耦合 等离子体质谱分析环境样品中痕量重金属 1 1 1 2 *1 王 樊摇 何 蔓摇 陈贝贝摇 向洋摇 胡 斌 (武汉大学化学与分子科学学院,生物医学分析化学教育部重点实验室,武汉430072) 2(东风商用车有限公司,东风商用车技术中心工艺研究所,十堰442001) 摘摇 要摇 采用溶胶鄄凝胶法制备了TiO 涂覆中空纤维膜,并对其进行了X射线衍射和扫描电镜表征。 考察了 2 其对多种金属离子的吸附行为,最佳的萃取条件为试样的pH=8.0,在搅拌速率700 r/ min下萃取30 min,使 用100 滋L 1mol/ L HNO 进行解吸。 基于此,建立了TiO 涂覆中空纤维膜微型化固相萃取鄄电热蒸发(ETV)鄄 3 2 电感耦合等离子体质谱(ICP鄄MS)联用测定环境水样中痕量重金属的新方法。 本方法对Cr髥,Cu髤,Cd髤和 Pb髤的检出限分别为0.039,0.021,0.009和0.018 ng/ mL,富集倍数为10.3~18.6倍。 自制TiO 涂覆中空 2 纤维膜的制备重现性(RSD)为4.5% ~6.8%(批内)和7.7% ~9.6%(批间)。 本方法被成功应用于标准水 样、东湖水和雪水中Cr髥,Cu髤,Cd髤和Pb髤的分析。 另外,将TiO 涂覆中空纤维膜与TiO 涂覆中空纤维 2 2 膜搅拌棒进行了比较,结果表明,TiO 涂覆中空纤维膜不仅制备简单,而且对目标金属离子具有较高的萃取 2 效率和吸附容量。 关键词摇 二氧化钛涂覆中空纤维膜;固相微萃取;电感耦合等离子体质谱;电热蒸发;重金属离子 1摇 引摇 言 [1] 随着科学技术和工农业生产的迅猛发展,重金属的污染也日益严重 。 以各种化学状态存在的重 金属易通过食物链而生物富集,进入生物体,严重威胁人类和生物体的健康安全。 因此,建立灵敏、快 速、准确的痕量重金属元素分析方法对重金属元素的环境和生物效应研究具有重要的现实意义。 环境 样品中待测元素含量低,基体复杂,常需要在仪器测定前辅以合适的样品前处理技术。 20世纪90 年代 出现的固相微萃取(SPME)技术不仅继承了固相萃取的优点,而且集采样、萃取、富集、进样于一体,具 [