以Al3和氯化铝为铝源合成莫来石术.PDF

华 南 理 工 大 学 学 报 (自然 科 学 版 ) 第 37卷 第 8期 JoumalofSouthChinaUniversit)rofTechnology Vo1．37 No．8 2009年 8月 (Natura1ScienceEditi0n) August 2009 文章编号：1000-565x(2oo9)08一Ol22—05 以Al。3和氯化铝为铝源合成莫来石术 张志杰 钟明峰 (华南理工大学 材料科学与工程学院，广东 广州51O64O) 摘 要：以[AlOAl。(0H) (HO) ] (简称All)和氯化铝为铝源，以硅酸钠和活化硅 酸为硅源，采用4种组合方法，研究莫来石的合成．通过 AlNMR、X射线衍射和红外吸收 光谱等研究反应过程及材料微结构演变．结果表明：以Al3为铝源制备 一Al2O3具有低温 优势；以活化硅酸和Al为硅源和铝源制备的莫来石前驱体，经 900℃煅烧生成莫来石， 经1200℃煅烧生成单相莫来石，其机理在于在前驱体 中已经形成类莫来石的Si一0一Al 键合 ． 关键词：Al；氯化铝；莫来石；低温合成 中图分类号：TQ172 文献标识码：A 莫来石具有高温性能好、介电常数低等优异的 体经 1200℃煅烧形成莫来石． 性能和广泛的应用前景，国内外对其合成制备进行 A1(Ⅲ)盐极易水解，随水解条件的不同，水解 了广泛的研究．目前的研究可分为两类，一类研究传 产物 多种 多样，如单体形式 的 [Al(H：O)]¨、 统的si0一Al0 体系，探讨高性能莫来石陶瓷的制 [Al(0H)]¨、[Al(0H)] 等；低 聚物 形 式 的 备；另一类通过湿化学方法制备莫来石粉体，这种方 [ (0H)：(H2O)]¨、[ (0H)] 、[A1，(0H)] 法制备的莫来石粉体纯度高、颗粒细，日益受到重 等；以及 高 聚 物 形 式 的 [Al。(OH)：]¨、 视．根据原材料的不同，湿化学方法制备莫来石粉体 [Al0Al，(0H)24(H0) ]H (简称 Al)等．其 中 可分为3类 ：第一类分别 以硅 的醇盐和铝的醇盐为 [Al0A1(OH)24(H0) ] 由于电价高、具有特 莫来石的硅 、铝来源，如Yolads¨采用 si(0C，H)和 殊的Keggin结构等，具有很高的反应活性 J． A1(OcH)为原料，在980℃通过放热反应形成莫 将 asiO3·6HO中的siO 成分分解出来，称 来石，苏春辉等 以si(Oc2H5)和Al(OCH7)3为 为活化．活化硅酸具有 四面体状结构，是经羟基桥 原料采用溶胶 一凝胶技术制备了透明莫来石薄膜， 联和氧基桥联形成的阴离子型无机高分子，带有 经 1200℃热处理形成了莫来石；第二类以硅的醇盐 负电荷．文中分别以A1，，和氯化铝作为铝源，以硅酸 和无机铝盐为原料，如Chakmv0rtyl3J、靳喜海等 以 钠和活化硅酸为硅源，对比研究各种组合情况下莫 正硅酸乙酯(rfE0s)和氯化铝水溶液为原料，通过溶 来石的合成及其微结构演变． 胶 一凝胶技术制备莫来石前驱体，前驱体经 1250℃ 1 实验材料与方法 煅烧大部分转变为莫来石，并于 1350℃完全莫来石 化；第三类以水玻璃和无机铝盐为原料，如申小清 1．1 实验材料 等 采用水玻璃和硝酸铝为原料，将两者混合溶液 实验所用材料均为化学纯试剂． 喷雾至正丁醇溶液中胶凝制备莫来石前驱体，前驱 Al自制．将浓度为