八极杆碰撞反应池电感耦合等离子体质谱测定镍基合金中的砷硒碲镓锗.pdfVIP

中国·北京 中国金属学会第十三届分析测试学术年会 2006年10月 Beijing·China The13出ATCorff．ofCSM October，2006 八极杆碰撞／反应池一电感耦合等离子体 质谱测定镍基合金中的砷硒碲镓锗 陈玉红1一，刘正1，王海舟。1 (1．国家钢铁材料测试中心，北京100081；2．安捷伦科技中国有限公司，北京100022) 摘要：本文研究了采用带八极杆碰撞／反应池的电感耦合等离子体质谱法(oRS—ICP—MS) 测定镍基合金中的痕量砷硒碲镓锗。针对上述元素受到的质谱干扰情况，采用八极杆碰撞／反 应池(ORS)技术，在池内引入氢气，通过碰撞／反应模式有效地消除多原子离子对待测元素的 干扰，大大消除干扰并降低了检出限。方法检出限分别为：砷0．033旭／g，硒0．013旭／g，碲 参考物质中越／g级砷硒碲镓锗的分析，结果与标准值吻合。 关键词：电感耦合等离子体质谱；镍基合金；砷；硒；碲；镓；锗 中图分类号：0657．63文献标识码：A 镍基合金中砷硒碲镓锗等元素的残存量极 1实验部分 少，但对合金的性能影响很大，因此对其含量必须 进行严格控制，甚至有的要求控制在0．1熠／g以 1．1仪器与试剂 下，如此低含量的元素要求有极高灵敏度的检测 1．1．1仪器Agilent7500c电感耦合等离子体 方法…1。目前对痕量砷硒碲锗较为适合的分析 质谱仪(AgilentTechnologiesCo．Ltd，USA)；Milli 方法为氢化物原子荧光光谱法。但是，该方法的 —Q超纯水系统(Millipore，Bedford凇)。 缺点在于：不能同时测定上述元素，而且在样品前 1．1．2试剂与样品 硝酸(BV一Ⅲ级)，盐酸 处理过程中，为测定不同元素，需要加入不同的基 (MOS级)(北京化学试剂研究所)；王水，现用现 体掩蔽剂消除干扰，较为繁琐；此外，对于痕量镓 配；砷储备溶液：1000 p．g／mL(体积分数为10％ 的测定，常多采用萃取分离分光光度法，步骤冗 硝酸介质)；硒储备溶液：1000 pg／mL(体积分数 长，由于所引入的试剂种类较多，易使空白难以控 为10％硝酸介质)；碲储备溶液：1 000旭／mL(体 制[2|。 ， 积分数为10％硝酸介质)；镓储备溶液：1 000／ag／ 电感耦合等离子体灵敏度极高，并可同时进 mL(体积分数为lO％硝酸介质)；锗储备溶液：1 行多元素分析，样品前处理极为简便，避免引入污 000 pg／mL(体积分数为10％硝酸介质)；铑储备 染，极大地满足了镍基合金杂质元素分析的要 。溶液：l000弘g／mL，体积分数为10％硝酸介质(钢 000 求[3]3。但是，采用ICP—MS法测定砷硒碲镓锗铁研究总院)；在线内标溶液：由1 tzg／mL铑 亦存在着一定的干扰，从而造成上述痕量元素测 贮备溶液(钢铁研究总院)逐级稀释至1 tLg／mL； 定准确度的差异。针对以上干扰问题，本文