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新银盐分光光度法测定砷
新银盐分光光度法 ----测定水中的砷 砷是自然界中普遍存在的元素。天然水中的砷主要来源于含砷岩石的风化,煤和石油的燃烧。但最主要的来源是含砷“三废”的排放和一些含砷农药的使用。 砷不是人体所必须的元素,它的化合物具有剧毒,容易在人体内积累造成急性或慢性中毒。同时砷也是一种致癌物质,如果环境中砷过量,则会对人体造成极大的危害,因此,在环境监测里面,砷已被列为重点的监测对象!! 测定砷的方法: 新银盐分光光光度法 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 原子吸收分光光度法 新银盐分光光度法测定砷 原理:硼氢化钾在酸性溶液中产生新生态的氢,将样品中的砷转化为砷化氢,然后用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液吸收,将银离子还原为银单质,溶液呈黄色,在400nm处测吸光度。 新银盐分光光度法测定砷 主要反应方程式: BH4-+H++3H2O=8[H]+H3BO3 2As3++6[H]=AsH3 6Ag++AsH3+3H2O=Ag+H3AsO3+6H+ 新银盐分光光度法测定砷 主要试剂: 砷标准溶液 硝酸-硝酸银溶液 聚乙烯醇溶液 醋酸铅脱脂棉 20%的酒石酸溶液 吸收显色液 硼氢化钾片 DMF混合液 新银盐分光光度法测定砷 主要仪器: BECKMAN DU-70型分光光度计 测砷仪 新银盐分光光度法测定砷 新银盐分光光度法测定砷 实际水样分析: 取一定量的水样于100mld 反应管中,加水稀释至50ml,按校准曲线的绘制步骤来做。 新银盐分光光度法测定砷 计算: 按校正吸光度,在校准曲线上查出相对应砷的含量,按下式计算: 砷(As,mg/l)=m/v 其中,m---校准曲线上查得砷的含量(mg) V----被测水样的体积 * 主讲人:翁小红 09化本3班 死于砒霜中毒 砒霜的主要成分:三氧化二砷 砷的来源和危害 √ 该方法的特点:灵敏度高,操作严格,应用范围广。适用于地下水和地面水的测定,最低检测限可达0.16ppb,并可进行不同形态砷的测定。 实验步骤: 1标准曲线的绘制 (1)准确吸取砷含量为0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0微克的砷标准溶液,分别加至100ml的反应管内,加蒸馏水至50ml. (2)向反应管内加入20%的酒石酸溶液5ml (3)向吸收管中加入5.0ml 的吸收液(温度最好保持在25摄氏度) (4)向反应管内加入一片硼氢化钾片,立刻盖紧管塞。 (5)反应完毕后,是显色液稳定25min.然后与空白试液做参比,在波长为400nm处测各吸收液的吸光度。 (6)扣除空白之后,绘制标准曲线。 *
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