液相色谱题库.doc

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液相色谱题库

填空题 用液体做流动相的色谱成为液相色谱。 色谱柱分为两类:填充柱和毛细管柱。 色谱定量分析的依据是峰高或峰面积与组分的含量成正比。 气路控制系统的作用是将载气和辅助气体进行稳压、稳流和净化。 柱效率可用理论塔板数或理论塔板高度来表示。 色谱峰的最高点与基线之间的距离称为峰高。 色谱峰的峰高一半处的宽度称为半峰宽。 FID喷嘴故障主要包括堵塞,污染和损坏。 液相色谱使用的紫外可见光检测器的工作原理是郎伯-比尔定律。 在液相色谱分析中,预处理柱可以防止来自流动相的污染。 气相色谱的特点是:选择性好,分离效率高,灵敏度高,速度快。 载气的作用一是样品通过色谱柱和检测器,作为色谱过程的动力源,二是作为流动相成为实现样品分离的重要组成部分。 色谱分析中的两相是指流动相和固定相。 固定相的作用是分离试样组分。 气相色谱法的流动相是气体。 氢气是易燃易爆气体,使用应特别注意,它的钢瓶一般漆成绿色,阀门连接丝是反丝。 进样时间的长短对柱效影响较大,进样时间过长,使色谱峰加宽,峰高降低,柱效变差,因此,要求进样时间小于1秒。 流动相的作用是载送样品。 气化室的作用是迅速气化样品,并预热载气。 固定液的选择一般依据相似性原则。 色谱程序升温适于分析沸程很宽而组分数目较多样品。 根据检测原理不同,可将检测器分为浓度型和质量型。 FID检测器的燃烧气是氢气,助燃气是空气。 色谱图中有峰分不开,原因可能是色谱柱不对,柱温太高或者载气流速太快。 被分离组分分子与固定液分子的性质相近,则它们之间的作用力越强,该 组分在柱中停留时间越长。 热导检测器的灵敏度与电桥通过的电流有关,桥电流越大,灵敏度越高。 氢火焰检测器(或FID检测器)适用于检测有机物样品。 色谱柱的内径大小与长短都能影响分离效率,一般而言,内径越小,长度越长,分离效率越高。 热导检测器可以检测无机和有机样品。 色谱分析法实际上是一种利用物质在二相(固定相,流动相)中不同的分配系数而建立的高效分离技术。 对于热导检测器的气相色谱仪的开机顺序是先通载气,后通电。 气相色谱仪中汽化室的作用是保证样品迅速汽化,汽化室温度一般要比柱温高。 速率理论范式方程:H= A +B/u +,A为涡流扩散项,B/u为分子扩散项,Cu为传质阻力项。 柱容量又称柱负荷,指在不影响柱效能的情况下的最大进样量。 固定液按其极性强弱分为非极性,中极性,强极性和氢键型四类。 固定液的性质对分离起决定作用,液膜薄,柱效提高,并可缩短分析时间,但允许进样量少。 气相色谱固定相为担体表面涂固定液的液膜,流动相为载气。 气相色谱法在应用的主要特点是选择性高,分离效率高,灵敏度高,分析速度快 在操作条件下,当仅有载气进入检测器时,记录笔所划出的线称基线。 为防止有害组分进入色谱分析柱,有时要用反吹系统。 开启高压气瓶时应缓慢,不得将出口对人。 检测器污染时,灵敏度降低,干扰信号增大。 被分离组分分子与固定液分子的性质相近,则它们之间的作用力越强,该 组分在柱中停留时间越长,流出越慢。 使用热导检测器做色谱分析时,常用氢气做载气。 热导检测器用氢气做载气的优点是热导系数大,便宜易得。 热导检测器用氢气做载气的缺点是易燃易爆,故一定要注意安全。 使用氢火焰离子化检测器要用三种气体,开机时首先开通载气,在开通空气,直到点火时才开通氢气。 热导检测器可以检测无机和有机样品,氢火焰检测器适用于检测有机样品。 载气是气相色谱的流动相,常用载气有氢气、氮气、氩气和氦气。 被测组分从进料开始到出峰最大值所用的时间称为保留时间。 利用色谱峰的位置,可以进行定性检测。 在色谱分析中常用的检测器有:热导池检测器(简称TCD)、氢火焰离子化检测器(简称FID)、火焰光度检测器(简称FPD)、电子捕获检测器(简称ECD) 气相色谱是一种分离分析方法,气相色谱仪主要有五部分组成:进样系统、气路系统、分离系统、检测系统、数据处理系统。 色谱分析中,组分出峰的先后顺序,大体上是低沸点的组分先出峰,高沸点的组分后出峰。 测定矿泉水中F-、I-、NO3-和SO42-含量时,一般用_离子交换(或离子)色谱法。 在气相色谱分析中,为测定物质在热导池检测器上的相对定量校正因子,应选择的标准物质为______苯____。 在一定温度下,采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物,低碳数的有机化合物先流出色谱柱, __高碳数的有机化合物_______后流出色谱柱。 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号。 气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。对其总的要求是热容量较大、死体积较小和无催化效应。 气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_非极性固定液,试样中各组分按沸点高

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