气相色谱法测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物.pdfVIP

２０１７年５月 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．５ Ｍａｙ ２０１７ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ５５１～５５７ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１６．１１０１８ 气相色谱法测定车用汽油中含氧化合物和苯胺类化合物 李长秀∗ （中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，北京 １０００８３） 摘要：利用中心切割技术和双毛细管色谱柱系统，采用两次进样的方式，建立了气相色谱测定车用汽油中含氧化合 × × 物和苯胺类化合物的分析方法。 第一次进样分析，组分首先进入非极性ＤＢ⁃１色谱柱（３０ ｍ ０３２ ｍｍ １０ μｍ）， 按沸点由低到高的顺序分离，通过电磁阀切换将沸点小于２⁃己酮的组分切割至强极性 ＧＳ⁃ＯｘｙＰＬＯＴ 色谱柱 × × × × （１０ ｍ ０５３ｍｍ １０ μｍ）或ＣＰ⁃Ｌｏｗｏｘ色谱柱（１０ ｍ ０５３ｍｍ １０ μｍ），其余重烃组分通过阻尼柱进入ＦＩＤ检 测器。 在ＧＳ⁃ＯｘｙＰＬＯＴ或ＣＰ⁃Ｌｏｗｏｘ色谱柱上，烃类组分与含氧化合物分离并进入检测器检测，消除了大量的烃 类组分对含氧化合物测定的影响。 第二次进样分析，设定电磁阀切换时间为间⁃甲基苯胺从非极性色谱柱流出的 时间，苯胺类化合物在ＧＳ⁃ＯｘｙＰＬＯＴ或ＣＰ⁃Ｌｏｗｏｘ色谱柱上与烃类和含氧化合物分离并进入检测器检测。 以乙二 醇二甲基醚为内标化合物进行内标法定量。 实现了在一套系统上同时测定车用汽油中添加的甲基叔丁基醚（ＭＴ⁃ ＢＥ）、甲醇、甲缩醛、乙酸仲丁酯、乙酸乙酯、苯胺、邻／ 间／ 对⁃甲基苯胺和Ｎ⁃甲基苯胺的含量，各组分的检测范围为 ００１％～１０％ （质量分数），回收率为８６０％～１０２６％。 该法可以为车用汽油的质量控制提供有效的检测手段。 关键词：气相色谱；中心切割；含氧化合物；苯胺类化合物；甲缩醛；车用汽油 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０５⁃０５５１⁃０７ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｏｘｙｇｅｎａｔｅｓ ａｎｄ ａｎｉｌｉｎｅｓ ｉｎ ｍｏｔｏｒ ｇａｓｏｌｉｎｅ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＬＩ Ｃｈａｎｇｘｉｕ∗ （ＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ ＰｅｔｒｏｌｅｕｍＰｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，ＳＩＮＯＰＥＣ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００８３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｔｅｓｔ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｏｘｙｇｅｎａｔｅｓ ａｎｄ ａｎｉｌｉｎｅｓ ｉｎ ｍｏｔｏｒ ｇａｓｏｌｉｎｅ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｕｓｉｎｇａｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ （ＧＣ）ｗｉｔｈｈｅａｒｔ⁃ｃｕｔ ａｃｃｅｓｓｏｒｉｅｓａｎｄｔｗｏｃｈｒｏｍａｔｏ⁃ × × ｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｌｕｍｎｓ． Ａ ｎｏｎｐｏｌａｒ ＤＢ⁃１ ｃｏｌｕｍｎ （３０ ｍ ０３２ ｍｍ １０ μｍ） ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｐｒｅ⁃