6-国家药品标准(化药)复核技术要求(打印版).ppt

国家药品标准（化药）复核技术要求 浙江省食品药品检验研究院 药品标准（化药）复核技术要求 ? 概述 标准组成 药品名称 中文名——《中国药品通用名称》 汉语拼音 英文名——国际非专利药名 结构式——WHO推荐的“药品化学结构式书写指南” 分子式与分子量——最新国际原子量表 药品标准（化药）复核技术要求 ? 概述 标准组成 来源或有机药物的化学名称，以及含量或效价的限度规定——《有机化学命名原则》 处方 制法 药品标准（化药）复核技术要求 ? 概述 标准组成 性状 鉴别 检查 含量或效价测定 药品标准（化药）复核技术要求 ? 概述 标准组成 类别 规格 贮藏 制剂 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 文字审核（项目顺序） 现行版《中国药典》 《国家药品标准工作手册》第四版 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 文字审核 如：“用”××定量稀释制成每1ml中约含××mg的溶液，或“用” ××稀释制至刻度，不用“加” 如：连续加多种试液时，两种试液间用“与”，不用“和”与“及” 如：凡配制供试品溶液和对照品溶液，在供试品溶液后用“；”，不用“。” 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 文字审核 如：标准中数值一般应采用阿拉伯数字。尽量避免用分数，宜采用小数。 如：表示偏差范围的数值用“±”。表示参数范围的数值之间可分别用“～”或“至” 如：带有长度单位的数值相乘，应将单位全部列出，如10cm×20cm 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 实验复核 关注点： 项目——全？ 方法——可行？ 限度——合理？ 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 性状 外观：与样品是否吻合，充分考虑颜色与其物质基础的相关性 臭、味：一般不予考虑 药品标准（化药）复核技术要求 ?技术要求（复核） 性状 溶解度、相对密度、折光率、比旋度、熔点等理化常数 检测（3批）样品的数据，考察与标准中的限度是否一致（不同工艺生产的原料药溶解度可能存在差异） 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 性状 引湿性（称量操作、干燥失重/水分、含量、贮藏） 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 鉴别 真伪鉴定（注意与结构确证、纯度评价的区别） 总原则 专属性 重现性 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 鉴别 化学反应（沉淀、颜色、气体等反应） 反应应灵敏、易于辨别 考察供试品和试剂、试药的取用量（或浓度）及所需的器皿、温度条件等是否适宜 供试品处理方法是否合理、简便 是否有假阳性干扰 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 鉴别 化学反应（沉淀、颜色、气体等反应） 考察辅料对化学反应的影响、反应结果判断的难易及现象（如颜色）的差别 专属性较差、需特殊试剂和试药，或可以其他鉴别方法取代的，应建议删除 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 鉴别 薄层色谱法 考察供试品取样量、制备方法是否合理 对照品配制溶剂、浓度是否适宜 固定相、展开剂、点样量、显色条件和检视方法是否适宜 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 鉴别 薄层色谱法 色谱分离是否良好，斑点是否清晰 供试品和对照品的色谱特征是否一致 方法是否具有专属性(必要时，采用阴性对照进行验证) 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 鉴别 气相色谱和液相色谱法（一般多用于制剂，特别是检查或含量测定项下已采用色谱法，可附带引用） 考察供试品制备方法是否合理 供试液进样量、色谱条件(含色谱柱种类、柱温、流速、梯度、流动相组成及比例、检测器类型和参数)、鉴别成分峰的保留时间是否适宜 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 鉴别 气相色谱和液相色谱法（一般多用于制剂，特别是检查或含量测定项下已采用色谱法，可附带引用） 色谱分离是否良好 方法是否具有专属性 应关注方法的耐用性 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 鉴别 紫外光谱法 考察供试品、对照品的取用量、浓度等是否适宜 鉴别参数(如：紫外光谱的最大吸收峰或最小吸收峰波长、吸光度比值等)确定是否合理 方法是否具有专属性 药品标准（化药）复核技术要求 ? 技术要求（复核） 鉴别 红外光谱法 考察不同批次/企业产品图谱的一致性 对于具有同质异晶现象的药品，应选用有效晶型的图谱，或分别与同晶型对照品／光谱比较；晶型不一致，需要转晶的，应规定转晶条件，给出处理方法和重结晶所用溶剂，考察转晶条件的重现性；多组分药物，或存在多晶现象而又无可