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原子吸收法测定环境水样中微量铅 　　摘要:铅是一种有毒性的重金属元素，如过量摄入将会引起人体慢性中毒，因此，对它的测定十分有必要。本文采用原子吸收法测定水样中的微量铅，分析了不同条件对铅测定的影响，得出了铅的浓度在0～30μg/mL内呈线性，检测限为1.7ng/mL；相对标准偏差(n=11)为2.7%，加标回收率为97.5%～102.5%等结论。 关键词:原子吸收分光光度计；测定；铅；影响；检测限；加标回收率 中图分类号：B845.6 文献标识码：A 文章编号： 铅在自然环境中普遍存在，它是一种较为有害的重金属元素，据测定，当人体内血铅浓度过30微克/100毫升时，就会出现头晕、肌肉关节前、失眠、贫血、腹痛等症状,严重时还会诱发癌症。因此，如何测定水中铅的含量就引起了社会的广泛关注。下面，就介绍利用原子吸收法测定水样中的微量铅。 1试验部分 1.1主要试剂与仪器 1000μg/mL的铅标准储备溶液；10μg/mL的铅标准工作溶液；1%(v/v)TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP的乙醇溶液；pH=8.0的H2PO4--HPO42-缓冲溶液。 SYC-15超级恒温水浴，南京桑力仪器设备公司；TGL-16高速离心机，金坛江南仪器设备有限公司；PHS-3pH计，上海雷磁仪器厂；AA370原子吸收分光光度计，上海精密科学仪器有限公司；工作条件：测定波长：283.3nm；灯电流：2.5mA；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空气流量：6.0L/min。 1.2测定方法 取一定量铅的标准溶液于10mL离心管中，依次加入1%(v/v)TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP溶液0.5mL，pH=8.0的缓冲溶液1mL，用超纯水稀释至10mL，摇匀，置于40℃恒温水浴中，加热15min后，以4000r/min离心15min至相分离。分相后的溶液在冰浴中冷却接近0℃，使表面活性剂变为粘滞的液相，然后反转离心管弃去水相，加入0.1mol/L的硝酸-甲醇溶液0.4mL，以降低表面活性剂相的粘度，然后用原子吸收分光光度计进行测定。 2结果与讨论 2.1 pH对铅萃取效果的影响 按试验方法，考察了pH在4.0～10.0范围内对铅浊点萃取效果的影响，结果如图1。从图1中可知：当pH在4.0～7.0时，吸光度随着pH的增加而增加；当pH在7.0～9.0时，吸光度基本不变且达到最大；当pH在9.0～10时，吸光度随着pH的增加而下降。本实验选取pH为8.0作为实验的pH条件。 图1pH对铅萃取效果的影响 2.2 H2PO4--HPO42-缓冲溶液的用量对铅萃取效果的影响 按试验方法，考察了pH=8的缓冲溶液的用量在0.1～1.2mL范围内对铅浊点萃取效果的影响，结果如图2。当缓冲溶液的用量0.1～0.3mL时，吸光度随缓冲溶液的用量增加而增加，当pH=8缓冲溶液的用量0.3～1.2mL时，吸光度值达到最大且基本恒定。为了确保溶液pH在8.0，所以本实验选用缓冲溶液体积为lmL。 图2缓冲溶液的用量对铅萃取效果的影响 2.3 5-Br-PADAP的用量对铅萃取的影响 按试验方法，考察5-Br-PADAP的用量在0.0～1.0mL范围内对铅浊点萃取效果的影响，结果如图3。当加入的5-Br-PADAP体积0～0.2mL时，吸光度值随着加入的5-Br-PADAP体积的增加而增大；当加入的5-Br-PADAP体积在0.2～1.0mL时，其吸光度达最大且基本不变。说明当5-Br-PADAP的用量为0.2mL时，5-Br-PADAP能与铅完全螯合，萃取完全，本实验选用5-Br-PADAP溶液的用量为0.5mL。 图3 5-Br-PADAP的用量对铅萃取效果的影响 2.4 TritonX-114的用量对铅萃取的影响 按试验方法，考察了TritonX-114的用量在0.1～1.2mL范围内对铅浊点萃取的影响，结果如图4。当加入TritonX-114的体积在0.1～0.3mL时，吸光度随着TritonX-114体积的增加而增加。这是因为TritonX-114的量不足以将溶液中的铅与5-Br-PADAP形成的螯合物完全萃取，从而当TritonX-114的量增加时，其吸光度也随着增加。当TritonX-114的体积在0.3～1.2mL时，吸光度达到最大且基本不变，这说明TritonX-114的量足以将溶液中的螯合物完全萃取。本实验选择TritonX-114溶液的用量为0.5mL。 图4TritonX-114的用量对铅萃取效果的影响 图5平衡温度