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四环素类药物残留检测方法比较 　　摘要：四环素类药物是一类广谱抗生素，常被应用于畜牧养殖业中，其药物残留会严重危害人体健康。目前国内对四环素类药物残留问题越来越重视，检测其残留量的方法成为研究的重点，同时国家也制定了相关的检测标准。该文对国内几种四环素类药物残留的主要检测方法的优缺点进行了比较和研究。 关键词：四环素类药物残留；检测方法；比较 中图分类号：S859.84 文献标识码：B 文章编号：1007-273X（2013）07-0063-04 四环素类药物是由放线菌产生的一类广谱抗生素，对革兰氏阳性及阴性细菌、衣原体、支原体和立克次氏体等均有良好的抑制作用。四环素类抗生素主要包括6种，即金霉素、土霉素、四环素、强力霉素（多西环素）、美他环素和米诺环素。其中前3种是天然品，后3种是人工半合成品，又称新四环素。 目前，我国在养殖生产环节中普遍存在滥用、乱用药物的不良现象，危害了人民群众的身体健康。四环素类药物在动物源性食品中的残留问题日益严重，已引起相关部门的高度重视。药物残留问题严重影响了我国在国际市场中的正常贸易，阻碍了畜牧业的健康发展。 1 四环素类药物残留对人体的危害 抗生素类药物的长期过量使用会导致细菌产生交叉耐药性。长期食用含抗生素类药物残留的食物会导致人体内耐药性细菌的增多，人体本身的耐药性也会增强，抗生素的药效会不断降低，使用正常的剂量可能达不到理想的药效，必须不断加大给药剂量才可能产生药效，严重时甚至会完全失效，从而加大治疗疾病的困难性。 人们食用有药物残留的食品后可能出现中毒反应，如四环素类抗生素易阻碍儿童牙齿发育和骨骼生长，敌百虫在一定条件下会形成具有剧烈毒性的敌敌畏，氯霉素则可能引起颗粒性细胞缺乏症和再生障碍性贫血。某些药物残留极易对人体和动物产生包括致癌、致畸、致突变的“三致”作用。 四环素类药物易与人体中的钙结合，会在骨骼和牙齿中沉积，抑制骨骼和牙齿的生长发育，尤其对胎儿和婴幼儿的影响较大，还可导致牙齿持久染色变黄，俗称四环素牙。四环素类药物可在肝脏中沉积，长期累积会造成肝脏和肾脏的损伤。此外，四环素类药物还具有刺激性，可抑制蛋白质的合成，甚至有时产生致过敏反应。国家目前对动物源性食品中的四环素类药物残留限量有严格的规定，并相继开展四环素类药物残留检测方法的研究。 2 国内兽药残留分析技术 兽药残留分析是研究动物组织和动物样品中残留兽药组分的分析技术。其具有以下几个特点：需检测的物质组分浓度极低，大多数的残留浓度水平为1 ～1 000μg/kg；药物在动物体内经吸收、分布、代谢和排泄浓度变化较大，含量不稳定；检测药物残留的样品一般为动物组织和动物产品，其成分复杂，其中含有较多的干扰杂质，对检测造成一定的影响，能否将杂质和待测药物分开是兽药残留分析中存在的主要问题。由于动物种类不一，动物体各组织的位置不一样，其组成成分有极为明显的差异，杂质干扰的程度与杂质峰出现的时间均有差别，所以兽药残留检测方法的通用性差。 现代的残留分析的发展方向是追求更高的灵敏度、更低的检测限；分析仪器的集成化、微型化和便携化；高选择性；多残留分析；联用分析；在线分析；现场快速分析等。 3 国内四环素类药物残留量的检测方法与比较 四环素类抗生素具有抑菌范围广、抗菌作用强、价格便宜等优点，在养殖业中被普遍应用，但是在防治动物疾病的同时，也带来一些负面的影响。抗生素类药物的残留日益严重，逐渐危害到人体的健康。国内外目前对四环素类抗生素的残留问题都十分关注，很多专家学者都在研究四环素类抗生素残留的检测方法。随着检测技术的不断发展，检测的药物种类逐渐增多，检测限越来越低，检测方法也越来越简便。 目前国内无公害水产品中四环素、金霉素、土霉素的最大残留限量均为100 μg/kg。中国农业部第235号公告中也规定了四环素、金霉素、土霉素的最大残留限量均为100 μg/kg[1]。欧共体对四环素类抗生素类在各类食源性动物组织中的最大残留限量是：动物肝脏600 μg/kg，卵200 μg/kg，肌肉100 μg/kg，乳汁100 μg/kg。联合国粮食与农业组织/世界卫生组织食品法典委员会制定在鱼和有壳类的肌肉中四环素、土霉素、金霉素的最高残留限量为200 μg/kg。美国食品药品监督管理局规定进口水产品中土霉素最高残留限量是10 μg/kg。 四环素类抗生素残留的检测方法主要有高效液相色谱法和高效液相串联质谱法。由于液质联用仪器昂贵，成本较高，尽管其具有精密度高、同时检测的药物种类更多的优点，但仍然不如高效液相色谱法普遍。下面简述几种国内现有的检测四环素类抗生素残留的方法。 3.1 畜禽产品中四环素类药物残留的检测 GB/T 5009.116-