第6章4节 杂环类药物分析.ppt

3.红外分光光度法 本品的红外吸收图谱应与《药品红外光谱集》相应的对照图谱一致 4.氯化物的鉴别 本品用氧瓶燃烧法破坏后显氯化物的鉴别反应 （二）鉴别 有关物质：高效液相色谱法 （三）杂质检查 1.地西泮原料药的含量测定---非水溶液滴定法 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml使溶解，加结晶紫指示液 l 滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于28.47mg的地西泮（ ） （四）含量测定 2.地西泮制剂的含量测定---高效液相色谱法 填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶 流动相：甲醇?水=70∶30 检测波长：254nm 方法：外标法 （四）含量测定 1.异烟肼的酰肼基有还原性，易被氧化；易水解产生游离肼 2.异烟肼的鉴别方法 与氨制硝酸银反应、高效液相色谱法、红外分光光度法 3.异烟肼的特殊杂质 游离肼；检查方法：薄层色谱法 4.注射用异烟肼的含量测定方法 溴酸钾法 点滴积累 5.地西泮的鉴别方法 硫酸-荧光反应、紫外分光光度法、红外光谱法、氯化物的鉴别 6.地西泮原料的含量测定方法 非水溶液滴定法；片剂和注射剂的含量测定方法：高效液相色谱法 点滴积累 一、单项选择题（A型题） 1.异烟肼应检查的特殊杂质是 （ ） A.对氨基苯甲酸 B.游离肼 C.水杨酸 D.对氨基酚 E.铁盐 2.《中国药典》2010年版，对异烟肼中游离肼的检查采用的方法是（ ） A.纸色谱法 B.薄层色谱法 C.高效液相色谱法 D.紫外分光光度法 E.旋光法 3.溴酸钾法测定异烟肼的含量，是利用异烟肼的（ ） A.氧化性 B.还原性 C.水解性 D.酸性 E.碱性 目标检测 一、单项选择题（A型题） 4.溴酸钾法测定异烟肼含量时，指示滴定终点的方法是（ ） A.永停滴定法 B.电位滴定法 C.酚酞指示液 D.甲基橙指示液 E.铬黑T指示液 5.硫酸-荧光反应为下列哪类药物的特征鉴别反应（ ） A.吡啶类 B.水杨酸类 C.苯并二氮杂zaozi001类 D.巴比妥类 E.芳胺类 目标检测 一、单项选择题（A型题） 6.为了排除附加剂对测定的干扰，《中国药典》2010年版对地西泮注射液的含量测定采用（ ） A.酸碱滴定法 B.非水溶液滴定法 C.紫外分光光度法 D.薄层色谱法 E.高效液相色谱法 7.加稀盐酸水解后能与亚硝酸钠和碱性?萘酚反应生成橙红色沉淀的药物是（ ） A.阿司匹林 B.尼可刹米 C.异烟肼 D.地西泮 E.奥沙西泮 目标检测 一、单项选择题（A型题） 8.《中国药典》2010年版对地西泮原料药的含量测定 采用（ ） A.酸碱滴定法 B.非水溶液滴定法 C.紫外分光光度法 D.薄层色谱法 E.高效液相色谱法 9.地西泮溶于浓硫酸后，在紫外光(365nm)下呈现的荧光颜色为（ ） A.黄色 B.紫色 C.蓝色 D.黄绿色 E.绿色 目标检测 二、多项选择题（X型题） 10.属于杂环类药物的是（ ） A.地西泮 B.异烟肼 C.阿司匹林 D.对乙酰氨基酚 E.尼可刹米 11.《中国药典》2010年版鉴别异烟肼的方法有（ ） A.红外分光光度法 B.硫酸-荧光反应 C.高效液相色谱法 D.与氨制硝酸银反应 E.三氯化铁反应 目标检测 二、多项选择题（X型题） 12.《中国药典》2010年版地西泮的鉴别方法有（ ） A.红外分光光度法 B.硫酸-荧光反应 C.高效液相色谱法 D.紫外分光光度法 E.氯化物的鉴别 目标检测 Good bay… 药物分析技术 药物分析技术 第六章 典型药物分析技术 学习目标 1.掌握异烟肼的鉴别试验、特殊杂质检查及含量测定的原理、方法和注意问题；掌握地西泮的鉴别试验、含量测定的原理和方法 2.熟悉杂环类药物的结构特征及主要性质 3.了解地西泮的杂质检查 学习目标 4.能根据药品质量标准，对异烟肼等典型药物进行鉴别、检查和含量测定操作，能正确进行结果计算和结果判断 5.树立“药品质量第一”观念，培养认真负责、严谨细致的工作作风 第四节 杂环类药物的分析 一、典型药物结构与性质 杂环类药物的分析 二、异烟肼及其制剂的分析 三、地西泮及其制剂的分析 （一）吡啶类药物 酰肼基性质 1.还原性 2.水解性 3.缩合反应 吡啶环性质 1.弱碱性 2.开环反应 3.紫外吸收特征 一、典型药物结构与性质 水解性：碱性条件 下水解产生二乙胺气体，使湿润的红色石蕊试纸变蓝 酰胺键性质 （一）吡啶类药物 酰胺