(仪器分析）6.1气相色谱仪.ppt

* （三）氢火焰离子化检测器 Flame ionization detector, FID 1. 特点 (1) 典型的质量型检测器。 (2) 对有机化合物具有很高的灵敏度。 (3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应。 (4) 氢焰检测器具有结构简单，稳定性好，灵敏度高，响应迅速等特点。 (5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检出限可达10-12g·s-1。 （动画） * 2. 氢焰检测器的结构 (1) 在发射极和收集极之间加有一定的直流电压（100—300V）构成一个外加电场。 (2) 氢焰检测器需要用到三种气体： N2 ：载气携带试样组分； H2 ：为燃气； 空气：助燃气。 使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。 * 3. 氢焰检测器的原理 (1)当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ： CnHm → · CH (2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应： · CH + O → CHO+ + e (3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应： CHO+ + H2O → H3O+ + CO A区：预热区 B层：点燃火焰 C层：热裂解区： 温度最高 D层：反应区 * 氢焰检测器的原理 (4) 化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A）。 (5) 一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比，质量型检测器。 (6) 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳原子被电离。 (7) 离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线。 A区：预热区 B层：点燃火焰 C层：热裂解区： 温度最高 D层：反应区 * 4. 影响氢焰检测器灵敏度的因素 ①各种气体流速和配比的选择 N2流速的选择主要考虑分离效能， N2 ? H2 = 1 ? 1～1 ? 1.5 氢气 ? 空气=1 ? 10 ②极化电压 正常极化电压选择 在100～300 V范围内。 * （四）电子捕获检测器 Electron capture detector, ECD 高选择性，(放射源 63N，产生β射线；N2载气，产生电子(基流)。含杂原子试样吸收电子产生负峰)； 仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，检出限10-14 g·mL-1。 对大多数烃类没有响应。 较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。 * ECD * （五）其他检测器 1.火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD) 化合物中硫、磷在富氢火焰中被还原，激发后，辐射出400nm和550 nm 左右的光谱，可被检测。 该检测器是对含硫、磷化合物的高选择性检测器。 2.热离子检测器(thermionic detector, TID) 氮、磷检测器；对氮、磷有高灵敏度。 在FID检测器的喷嘴与收集极之间加一个含硅酸铷的玻璃球，含氮、磷化合物在受热分解时，受硅酸铷作用产生大量电子，信号强。 3.定性检测器(联用仪器) 色-质联用仪， (通过分子分离器连接)。 * 内容选择 结束 6.1 气相色谱仪及主要部件 6.2 分离与操作条件选择 6.3 毛细管色谱法 6.4 气相色谱分析法的应用技术 * 第六章气相色谱分析法 6.1.1 气相色谱仪 6.1.2 固定相及选择 6.1.3 检测器 第一节 气相色谱仪及主要部件 Gas chromatograph ,GC Instruments for GC * 6.1.1 气相色谱仪1.仪器 * 气相色谱仪器 * 2. 气相色谱结构流程 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计；6-压力表；7-进样口；8-分离柱；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪。 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 * 结构流程 （动画） * 3. 气相色谱仪主要部件 （1） 载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制。 常用的载气有：氢气、氮气、氦气。 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）