(分析化学课件)第六章氧化还原滴定法.ppt

碘量法的主要误差来源： 是I2的挥发和I －被空气中的O2氧化。 防止I2挥发的方法： （1）在配制I2标准溶液或置换I2反应中加入过的KI（理论值的2～3倍）； （2）在室温下进行反应和滴定； （3）间接碘量法使用碘量瓶，且快滴慢摇 防止I被空气中O2氧化的方法： （1）降低溶液的酸度，酸度增大会使I被空气中的O2氧化速度加快； （2）除去对I－的氧化起催化作用的Cu2+、NO 等催化剂； （3）置换I2的反应过程中应密塞避光，析出I2 的反应完全后立即滴定。 碘量法常用的标准溶液 （1）碘标准溶液：间接配制，常用As2O3基 准物标定。 （2）硫代硫酸钠标准溶液：间接配制，放置 7~8天后，常用K2Cr2O7基准物标定。 高锰酸钾法 标准溶液：高锰酸钾。 指示剂：自身指示剂。 测定条件：控制在1～2mol/L H2SO4溶液测定 还原性物质。 亚硝酸钠法 （1）重氮化滴定法：在酸性介质中，用亚硝酸 钠标准溶液滴定芳伯胺化合物，发生重氮化反 应； （2）亚硝化滴定法：用亚硝酸钠标准溶液滴定 芳仲胺化合物，发生亚硝基化反应。 其它氧化还原滴定法 溴酸钾法 溴量法 重铬酸钾法 铈量法 高碘酸钾法 * 一般有中间价态的含氧酸及电极反应中有气