电感耦合等离子质谱法测定轻烧镁中铅、镉、砷、汞.pdfVIP

JOURNAL OF INSPECTION AND QUARANTINE 检验检疫学刊 Vol.23 No. 3 2013 年第 3 期 电感耦合等离子质谱法测定轻烧镁中铅、镉、砷、汞 曾 泽 富 瑶 盛向军 任玉伟 （辽宁出入境检验检疫局 辽宁大连 116001 ） 摘要摘要 建立了使用电感耦合等离子质谱法测定轻烧镁中铅、镉、砷、汞的方法，对测试条件和影响因素 进行了探讨。实验表明，该法快速准确，测试检出限8 ng/L -220ng/L，回收率98.4%-110.1% 。 关键词关键词 微波溶解；ICP-MS ；轻烧镁；铅；镉；砷；汞 中图分类号中图分类号 O657.3 Determination of Pb, Cd, As and Hg in Calcined Magnesite by ICP-Ms Zeng Ze, Fu Yao, Sheng Xiangjun, Ren Yuwei (Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Dalian, Liaoning, 116001) Abstract: A method for determining the contents of 4 heavy metal elements in the calcined magnesite including lead, cadmium, arsenic and mercury was established by using Microwave Degestion-ICP-MS. The optimized conditions and infl uence factors were discussed. The results showed that the proposed method has good precision and accuracy, the detection limits were from 8 ng/L -220ng/L, and the recoveries were from 98.4% to 110.1%. Key Words: Cacined Magnesite; ICP-MS; Lead; Cadmium; Arsenic; Mercury 1 前言 Xseries Ⅱ型电感耦合等离子质谱仪：Thermo 轻烧镁是用途广泛的重要矿物制品，可以做 Fisher ；微波消解仪：意大利Milestone 。 肥料、饲料添加剂等[1] ，但是由于含有铅（Pb ）、 2 .2 方法 镉（Cd ）、砷（As ）、汞（Hg ）等有毒有害元素 2 .2 .1 基体溶液配制 [2-3] ，因此，欧盟等国对用于饲料添加剂和肥料的 称取2g 经长时间在 1000 ℃灼烧的电熔镁加入 轻烧镁中Pb 、Cd 、As 、Hg含量均有严格限制。轻 （1+1 ）硝酸溶液40mL溶解，定容于 100mL容量 烧镁中 Pb 、Cd 、As 、Hg 含量较低，目前的测定 瓶中。选取铑做内标溶液。 方法中，石墨炉原子吸收分光光度法和氢化物发 2 .2 .2 微波溶解程序 生原子荧光光谱法 [4-7] ，操作较为繁琐，需要多种 微波溶解程序见表 1。 仪器、测试条件和不同的试剂与试样制备过程， 表1 微波溶解程序 费时费力；ICP-MS适于同时测试Pb 、Cd 、As 、 程序 时间 （min ） 功率 (W) 温度 (℃) Hg ，但存在较大基体影响。本研究利用内标溶液 1