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活性炭吸附氢醌滴定法测定金技术问题 　　摘要：在活性炭吸附氢醌滴定法分析测定金的实际应用中，对该分析测定方法的技术问题进行有益探讨。掌握各流程技术要领，较好地消除了碳、硫、锑及有机物对金测定的干犹，使活性炭吸附氢醌滴定法测定地质样、金精矿、选矿样流程中金的分析结果的准确性、稳定性及合格率有较大的提高。 关键词：活性炭吸附；氢醌滴定法；分析测定金；技术问题 中图分类号： TQ424.1文献标识码： A 引言： 对于一般的黄金矿山，在生产过程中金的快速、准确地分析测定对控制工艺指标及调度生产起着关键的作用。活性炭吸附氢醌滴定法测定金，是一种传统的测定方法，具有很强的稳定性[1]。广西某公司经过数年针对某矿石类型结合实际的应用，其经验已相当成熟，在多次外检中，金外检合格率均达国家标准，完全可以满足矿山生产要求。笔者在实际生产过程中，针对该矿山矿石类型及各种化验分析样品的要求[2]，对活性炭吸附氢醌滴定法测定金的若干技术问题进行了有益探讨[3]，并取得了具有指导意义的经验，排除了许多影响化验分析质量的因素，提高了分析结果的准确性。 1.活性炭吸附氢醌滴定法 1.1化学原理 试样用王水溶解，在（1:1）王水介质中，3价金在王水介质中直接被活性炭吸附，经灰化再用王水溶解，用氢醌标准液进行滴定。 1.2试剂与实验器材 （1）试剂。王水（1:1）：3体积盐酸和1体积硝酸加入到4体积水中，搅匀。 活性炭：称大张定性滤纸45g，撕碎在约2000mL煮沸的水中泡一天；在电炉上加热至微沸，边加热边搅拌至细碎；加入活性炭37.5g，继续搅拌至均匀；加水至3000mL。 氢醌标准液（母液）：称取氢醌0.8375g溶于400ml水中，加盐酸8.3mL、无水乙醇50mL，用水释至1000mL、摇匀，置于暗处保存。 氢醌标准工作液：分取20.0mL氢醌母液，加入浓盐酸1.6mL、无水乙醇50mL，用水释至1000mL、摇匀，避光保存。 金标准溶液（100.0micro;g/mL）：称取0.1000g光谱纯金粉于50mL烧杯中，加入约20mL新配置王水和1g氯化钾，加热低温溶解，移入1000mL容量瓶中，加入王水250~300mL，用水释至刻度，摇匀，避光保存。 （2）实验仪器及器皿。万分之一电子天平1台；电热板1台；箱式电炉1台；水浴锅1台；抽虑装置1套。 烧杯：300mL；表面皿：900mm；塑料洗瓶：500mL；瓷坩埚：50mL；布氏漏斗；定性滤纸：Φ7mm；酸式滴定管：25mL。 1.3分析步骤 称取10g试样于瓷方舟中，放箱式电炉中焙烧2h，去除硫和碳[4]；冷却后移入300mL烧杯中，加1gNH4HF2，加王水80mL，于电热板上加热约50min；取下，加水至约120mL。将试液倒入布氏漏斗抽虑，用温热的5%HCl冲洗漏斗内残渣，至滤液不再显黄色。等吸附柱内溶液近干时，分别用温热2% NH4HF2洗液、温热5%盐酸及温热的水冲洗吸附柱，虑干后停止抽气。将柱内纸饼移入50mL瓷坩埚中并放于700℃箱式电炉进行灰化；取出冷却，加25%KCl及新配王水1.5mL，于水浴上蒸干，加浓盐酸10滴，蒸至无酸味。 取下坩埚，稍冷，立即用氢醌标准工作液滴定，直至不再出现黄色时为终点。记录终点时消耗体积。在滴定试液之前或之后，对氢醌标准工作液进行标定。 按下式计算金的含量 ω(Au)/10-6 = 式中：ω(Au)—Au在试样中的质量分数，其单位为10-6或g/t； TAu—每毫升氢醌标准工作液向当于Au的微克数，micro;g/mL； V1—滴定试料溶液消耗的氢醌标准工作液体积，mL； V0—滴定空白试验消耗的氢醌标准工作液体积，mL； m—试料质量，g. 2.技术要领 2.1焙烧 对含砷的试样，焙烧时应从低温开始，至450℃时保持1~2h，使砷及易挥发元素挥发，然后再升高温度继续焙烧除硫，否则由于形成低沸点的砷-金合金而挥发，导致测定结果偏低。 2.2溶解 加王水前试样应用水润湿，对于含碳酸盐的试样，溶样时反应剧烈，加酸时应缓慢加入，低温加热溶解。样品溶解温度控制在200~300℃，无需太高，以免王水提前蒸干，导致样品溶解不完全，样品溶解时间约50min，太长或太短都不利于生产。 2.3滴定 由于滴定反应为络合反应，要求滴定过程中需要缓慢进行，视溶液的颜色变化而控制氢醌的加入速度，指示剂不宜加入过早、过量。对反应中有回头现象，所以，滴定液的温度在40℃为宜。水浴蒸干赶完硝酸后，不应放置太久，否则[AuCl4]-易分解，使结果偏低。 3.技术问题探讨 3.