使用UPLC-Q—Tof液质仪对食品包装纸与纸板中潜在迁移物进行鉴别与研究.docVIP

使用UPLC/Q—Tof液质仪对食品包装纸与纸板中潜在迁移物进行鉴别与研究 　　目前，进入回收环节的纸和纸板类型具有一定的限用管制。回收的纸和纸板最终可以用于要求较低的应用领域，例如报纸和杂志、纸板箱和纸板盒，以及要求较高的应用领域，例如食品包装。近年来，科学文献和媒体报道过一些有关回收纸和纸板用于食品包装时出现的问题。食品中检测到来自回收纸和纸板的污染物。印刷报纸和杂志的油墨中发现了矿物烃类化合物，以及邻苯二甲酸盐，例如目录和手册所用粘合剂中的邻苯二甲酸二异丁酯，以及印刷在纸和纸板外表面的光引发剂及其他成分。这些类型的化学物在经过回收处理后仍会存在。 本实验检测了4种不同类型的纸来源（纯白色打印纸、报纸和杂志、瓦楞纸板和食品包装纸），并确定了潜在的污染物。配备有高分辨率质谱检测器的超高效液相色谱（UltraPerformanceLC）（UPLC/HR-MS）是一种有效的工具，有助于鉴定食品接触材料和其他领域中的未知化合物。精确质量数、同位素谱图和碎片信息（如果存在）可用于预测元素组成，然后可将其与含有其潜在结构的数据库进行对比，如果结构匹配，鉴定结果将更加可信。所使用的仪器必须有足够的灵敏度和精确度以确保能够准确鉴定化合物。 本文介绍了如何使用AcQUITYUPLC/SYNAPT G2 HDMS系统以及相关软件检测色谱峰、确定精确质量数并获得元素组分。实验将获得的分析结果与用户准备的含6000多种食品接触材料组分和污染物的数据库进行对比，通过MSE获得的碎片信息，在未使用确证标准品的情况下确定了其中一个待分析的化合物的化学结构。 应用优势 MSE数据采集模式，可以一次进样同时得到母离子及其碎片离子数据，从而提高化合物鉴定的可信度。此外它还具有数据溯源的功能。 ChromaLynxTMXS软件可以对复杂混合物中的所有组分进行快速检测、鉴定和确认。用户可以通过精确质量数信息确定化学式，然后，在化合物数据库中进行搜索、确认结构式。 MassFragmentTM是一种智能型软件工具，能够自动匹配碎片结构，极大简化了数据处理，并且可在无标准品的情况下进行确认。 沃特世解决方案 ACQUITY UPLC系统： ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱： SYNAPT G2 HDMSTM系统； ChromaLynx XS软件： MassFragment软件。 实验 1.样品描述 从当地超市采购一组用纸和纸板包装的食品，将食品从包装中取出，切成小块，并充分混合。样品包括早餐谷物、意大利面、冷冻鱼、蛋糕和其他烘焙产品。将一部分混合的样品（5g）、内标物d10-苯甲酮（100μL，1mg/mL）和乙醇（20mL）加入样品瓶中，盖好盖子并震摇过夜。取一部分上清液直接进行分析。 2.UPLC条件 系统：ACQUITY UPLC； 色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3（部件号176001133）150mm×2.1mm，1.8μm； 柱温：45℃： 流速：0.45mL/min： 进样体积：1μL； 流动相A：水+0.1%甲酸： 流动相B：乙腈+0.1%甲酸； 梯度表：见表1。 3.MS条件 MS系统：SYNAPT G2 HDMS： 采集模式：MSE： 电离模式：电喷雾正离子； 检测的质量数范围：50-1200Da； 锥孔电压：25V： 毛细管电压：1.0kV： 脱溶剂气温度：500℃： 源温度：120℃： 碰撞能量：低能量CE=6eV，高能量CE=15-35eV： 碰撞气体：氩气； LockMass：亮氨酸脑啡肽，m/z566.2771： 数据管理：ChromaLynx XS和MassFragment软件。 结果与讨论 混合食品包装样品的乙醇提取物的基峰离子色谱图（BPI）如图1所示。 ChromaLynx XS软件可以反卷积解析色谱图，检测出现的所有色谱组分，并为每种确认的组分生成精确的谱图。这些操作均在“目标模式”下进行，将生成一系列单个峰，然后软件会将这些峰与包含潜在结构的数据库进行对比。软件提取了1380个组分，比TIC图中目测到的要多。充分显示了该软件在极低浓度条件下检测组分的优势。ChromaLynx XS将提取目标化合物的准确质谱图，确定它们是否存在。 用户的数据库包含食品接触材料中可能存在的6000多种已知成分、潜在污染物以及衍生和分解产物。列表包括化合物名称和化学式，软件将在其中进行搜索并报告匹配结果。如果有用标准品进行过分析，则该化合物的保留时问和碎片离子信息也会包含