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- 2017-11-24 发布于江苏
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第十三章维生素药物的分析
第十三章 维生素药物的分析
第一节 维生素A的分析
一、结构与性质
维生素A的结构为具有共轭多烯侧链的环己烯,故具有许多立体异构体。
1.溶解性 维生素A不溶于水,易溶于有机溶剂。
2.不稳定性 维生素A结构中含有共轭多烯醇侧链,所以性质活泼,不稳定。易被氧化剂氧化,易被紫外光裂解。
3.紫外吸收特性 维生素A结构中有多个共轭不饱和键,在紫外光区有强吸收,可用于鉴别和含量测定。
4.与三氯化锑呈色 维生素A在氯仿溶液中与三氯化锑试剂作用,产生不稳定的蓝色。二、鉴别试验 维生素A的鉴别可用三氯化锑反应、紫外分光光度法和薄层色谱法等。
三、含量测定
(一)紫外分光光度法(重点、难点)
1.三点校正法的建立:维生素A在325~328nm的波长范围内具有最大吸收,可用于含量测定。但维生素A原料中常混有其他杂质,干扰维生素A的测定。
为消除非维生素A物质引起的无关吸收所引入的测定误差,以求得维生素A的真实含量,建立了三点校正法。即在规定条件下用校正公式计算吸收度Amax(校正)后,再进行计算。可消除无关吸收,测得维生素A的真实含量。
2.测定原理 本法是在三个波长处测得吸收度,根据校正公式计算吸收度A校正值后,再计算含量,故本法称为“三点校正法”。其原理主要基于以下两点:
(1)杂质的无关吸收在310~340nm的波长范围内几乎呈一条直线,且随波长的增大吸收度下降
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