GC-MS法测定硬质糖果中邻苯二甲酸酯类化合物.pdf

福建轻纺 2013年l2月第12期 GC—MS法测定硬质糖果中邻苯二甲酸酯类化合物 王宏海 (厦门市产品质量监督检验院，福建 厦门 361004) 摘 要：建立了气相色谱一质谱法 (GC-MS)同时测定糖果中16种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。对提取方法进 行了优化。用HP一5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离，并用质谱检测器检测，外标法计算含量。该方 法的回收率在86％～106％之间，方法的相对标准偏差 (RN))≤8．00／o，各 目标组分的检出限为0．01—0．10mg．kg_。。所 测样品中有2个样品检出邻苯二甲酸酯类化合物。方法简便、干扰小、检测效果好，可用于糖果中邻苯二甲酸酯类 化合物的检测 。 关键词 ：糖果；邻苯二甲酸酯；气相色谱一质谱 doi：10．3969~．issn．1007—550X．2013．12．003 中图分类号 ：0657 文献标识码：A 文章编号：1007—550X (2013)12—0033—05 邻苯二甲酸酯 (phthflicacidesters，PAEs)， 品 lOl、白酒 1【1J、蔬菜[14】等有零星报道，未见糖 又称酞酸酯，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。邻 果中塑化剂测定方法的报道。文章建立了糖果中 苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品，它 16种邻苯二甲酸酯的GC-MS~定方法，简便、 被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁 快速、准确陛高，可满足糖果中邻苯二甲酸酯检 纸、清洁剂、指甲油等数百种产品中1【】。邻苯二 测的需要。 甲酸酯是一类环境雌激素，可干扰 内分泌 ，被 确认为第四类毒性化学物质，不得添加在食品 1实验部分 里 [2】e 1．1仪器与试剂 目前有关PAEs~定方法，主要有气相色谱 ANlent6890N气相色谱-5975I质谱联用仪(美 法[3—5l、高效液相色谱法 6【_81、气相色谱质谱 国Agilent公司)。正己烷为色谱纯(美国Tedia公 法[9l_131、液相色谱一质谱法[14】、液相色谱一串联 司)。16种邻苯二甲酸酯标准混合溶液：邻苯二 质谱法 1【5]等，分析的基质主要集中在环境基体 甲酸二 甲酯 (DMP)、邻苯二 甲酸二乙酯 【16j 塑料材料及制品中[1213·161，在肉制品[】、乳 (DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)、邻苯 、 收稿 日期 ：2013—10—09 作者简介 ：王宏海 (1977一)，男，工程师，主要从事食品检测工作。 《福建轻纺》33 二甲酸二丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二 (2一甲氧 超声提取20min，静置分层后用玻璃滴管取上清 基)乙酯 (DMEP)、邻苯二甲酸二 (4一甲基一 液，供GC—MS分析。 2一戊基)酯 (BMPP)、邻苯二甲酸二 (2一乙氧 1．3色谱一质谱条件 基 )乙酯 (DEEP)、邻苯二 甲酸二戊酯 色谱柱为HP一5MS(30111X0．25㈣ ×0．25 (DPP)、邻苯二甲酸二己酯 (DHXP)、邻苯 m)。进样口温度：250℃；柱温：初温60cCj， 二甲酸丁基苄基酯 (BBP)、邻苯二甲酸二 (2一 保持lmin，以20oC．min一升至220℃，保持 丁氧基)乙酯 (DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯 lmin，再以5℃．m_in一1升至280℃并保持4min； (DCHP)、邻苯二 甲酸二 (2一乙基 )己酯 不分流进样。GC—MS接El温度