GC—MS法测定纺织品中邻苯二甲酸二甲氧乙酯.pdf

薛建平等：GC—MS法测定纺织品中邻苯二甲酸二甲氧乙酯 GC—MS法测定纺织品中邻苯二甲酸二甲氧乙酯术 薛建平1，任学勤2，裴德君l，王明葵l (1．{哥建省纤维检验局，福建福州350026；2．贵州省纤维检验局，贵州贵阳550003) 摘 要：通过对萃取方法和仪器条件 的优化，建立 了气相色谱一质谱法测定纺织品中邻苯二 甲酸二 甲氧 乙 酯 (DMEP)。结果表 明，该方法的平均回收率为92．8％~96．9％，相对标准偏差小于5％，方法的定性限 为1．5mg．kg一1，定量限为5．0mg．kg一1。方法操作简单可靠，适用于纺织品~DMEP含量的日常检测。 关键词 ：邻苯二 甲酸二 甲氧乙酯；纺织品；GC—MS；测定 doi：10．3969／j．issn．1007—550X．2013．006 中图分类号：0657．7 文献标识码 ：A 文章编号：1007—550X (2013)12—0048—03 邻苯二甲酸二甲氧乙酯 (DMEP)是一种邻 1实验部分 苯二甲酸酯类物质，常温不易挥发，成本较低， 1．1试剂和材料 在纺织印染助剂中作为复配组分，也可用作染色 溶剂：甲醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、正己烷和 载体。但研究表明，该物质是一种环境激素，会 石油醚，均为色谱纯。 引发肝组织癌变，扰乱内分泌系统[1—2】。2011年， 标准品：邻苯二甲酸二甲氧乙酯 (DMEP， 欧洲化学品管理局REACH法规将该物质列入第 CAS号：117-82—8)，纯度为98．0％。 六批SVHC (高关注度物质)。但目前为止，纺 标准储备液的配制：准确称取适量的DMEP 织品中DMEP的检测方法及相关标准的研究鲜有 标准品，用正己烷配制成浓度为1000 g．mL 的 报道。 标准储备液。工作溶液的配制：取标准储备液用 为了保障人民身体健康，解决国际贸易的技 正己烷稀释成合适的系列标准溶液。 术壁垒问题，增强我国产品的出口竞争力，建立 1．2设备和仪器 一 套适用于纺织品中DMEP的检测方法非常重 气相色谱一质谱联用仪 (TraceGCUltra— 要。本文研究使用超声波技术提取样品，气相色 ISQ，美国赛默飞世尔科技有限公司)；超声波 谱一质谱联用法对纺织品中DMEP进行定f烷 量分 发生器 (昆山市超声仪器有限公司)。 析。 1．3实验方法 冰基金项 目：福建省质量技术监督局科技项 目(FJQI2O12001)；国家质量监督技改技装项 目 (2013zjjg010)。 收稿 日期 ：2013—11—02 作者简介：薛建平 (1983一)，男，硕士研究生，工程师，主要从事纺织品化学分析工作。 48 《福建轻纺》 福建轻纺 2013年l2月第12期 1．3．1试样提取 2．2提取溶剂的选择 取纺织品试样，剪成约5rainx5Iil111的小片， 考察了甲醇、乙酸乙酯、三氯 甲烷、正己 混合。从混合样中称取1．0g(精确至0．01g)，置 烷 、石油醚等有机溶剂在常温下对纺织品中 于100n11具塞的锥形瓶中，加入30mL正己烷，于 DMEP超声提取效果的影响，结果见表1。结果表 超声发生器中室温下萃取20min。将提取液滤于 明，试验所考察的5种有机溶剂中，正己烷和三 50mLg量瓶中，残渣再用20mL正己烷超声提取5 氯甲烷的提取效果最好，但考虑到三氯甲烷毒眭 min，合并提取液，用正己烷定容至50mL，供气 较