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碱法提取香蕉茎杆半纤维素最优条件探究
碱法提取香蕉茎杆半纤维素最优条件探究 摘要 以香蕉茎杆为原料,研究碱液浓度、温度、时间和固液比4个单因素对半纤维素粗提取率的影响。结果表明,在NaOH浓度12%、浸提温度为90 ℃,浸提时间为3 h、固液比为1∶25的条件下,半纤维素的粗提率达到23.44%。
关键词 香蕉茎杆;半纤维素;碱法浸提;提取率;最优条件
中图分类号 S38;TS102.229 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2011)21-0024-01
香蕉茎杆中含有较丰富的半纤维素,是一种取之不尽、有待开发利用的多糖化合物[1]。本研究以海南香蕉茎杆为原料,通过减法浸提的方式,分析了碱液浓度、固液比、温度、时间等因素对香蕉茎杆中半纤维素得率的影响,为香蕉茎杆半纤维素的制备和开发提供理论依据和技术支持。
1 材料与方法
1.1 试验材料
供试材料为巴西香蕉茎杆,取自海南大学儋州校区农学院教学基地香蕉园地。
1.2 试验方法
1.2.1 香蕉茎杆原料的预处理及提取工艺流程。将采集的香蕉茎杆剪成2~3 cm长的短杆,用清水冲洗4~5次,直至冲洗干净为止。将洗净后的材料置于烘箱中烘干,将烘干后的材料粉碎(过40目)得香蕉茎杆粉末。称取一定量的原材料粉末,加入氢氧化钠抽提,纱布过滤,取滤液用浓盐酸调pH值至4.5,加入等体积的无水乙醇,4 000 r/min离心15 min后取出,再用无水乙醇洗涤沉淀2~3遍。最后得沉淀,45 ℃烘干至衡重。提取率(%)=产品质量(g)/原材料质量(g)×100。
1.2.2 碱浓度对半纤维素提取率的影响。各称取10 g原材料,分别加入4%、6%、8%、10%、12%、14%的氢氧化钠溶液,固液比1∶15,置于90 ℃水浴锅中抽提2 h。其余步骤同上。
1.2.3 浸提时间对半纤维素提取率的影响。设置氢氧化钠浓度12%,浸提温度为90 ℃,固液比为1∶15。各称取10 g原材料,分别在90 ℃水浴锅中抽提1、2、3、4、5 h。其余步骤同上。
1.2.4 固液比对半纤维素提取率的影响。设置氢氧化钠浓度12%,浸提温度为90 ℃,浸提时间3 h。各称取10 g原材料,分别在1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30(g∶mL)的固液比抽提。其余步骤同上。
1.2.5 温度对半纤维素提取率的影响。设置氢氧化钠浓度12%,浸提时间3 h,固液比1∶25。各称取10 g原材料,分别在70、80、90、100 ℃的水浴锅中抽提。其余步骤同上。
2 结果与分析
2.1 香蕉茎杆的化学成分
半纤维素是植物细胞壁中除纤维素、木质素、果胶质、淀粉以外的一种重要多糖,也是生产低聚糖的重要中间原料[2]。据分析,香蕉茎杆的化学成分主要由纤维素、半纤维素、木质素以及少量的灰分和水溶物组成。其中半纤维素占28.5%~29.9%[3],其含量仅次于玉米芯(35%~40%)[4]。香蕉茎杆经碱法提取的半纤维素成品为浅褐色或者褐色,表面光滑,色泽明亮。因此,香蕉茎杆是制备半纤维素较好的备选原料之一[5-6]。
2.2 碱液浓度对香蕉茎杆中半纤维素提取率的影响
由图1可知,当氢氧化钠浓度在4%~12%范围内,半纤维素的提取率随着氢氧化钠溶液浓度的增大而逐渐增加,当氢氧化钠的浓度达到12%时,半纤维素的提取率达到最大,为21.57%,浓度超过12%后,提取率便不再增加,且有下降的趋势。半纤维素易溶于碱,氢氧化钠溶液浓度增大,有利于半纤维素的溶出。但碱的浓度过大,一方面会引起半纤维素的分解,另一方面提取液的颜色逐渐变暗,溶液的粘度逐渐增加,在中和时消耗的酸也越多,甚至导致产品半纤维素颜色逐渐加深,从而降低了产品的得率。因此,氢氧化钠的浓度应该控制在适宜的范围内,以浓度12%为最佳。
2.3 浸提时间对香蕉茎杆中半纤维素提取率的影响
由图2可知,时间在1~3 h范围内,半纤维素的提取率随着时间的增加而增加,且增加幅度较大。当时间为3 h时,半纤维素的提取率达最大值,时间超过3 h后,纤维素的提取率随着时间的增加而呈现下降趋势。浸提时间太短,半纤维素溶解不完全;适当地延长浸提时间,有利于物料的充分水解;当浸提时间过长,可能导致氢氧化钠破坏半纤维素结构,使半纤维素的得率降低,故适宜的浸提时间为3 h。
2.4 固液比对香蕉茎杆中半纤维素提取率的影响
由图3可知,固液比小于1∶25时,半纤维素提取率随着固液比的增大而增加,半纤维素的提取率由8.73%增大到16.74%;当固液比大于1∶25时,提取率反而有所下降。固液比大时,溶液颜色较深,不利于水洗,而且易发生水解,导致半纤维素提取率较低。固液比小时,料液浓度较大,搅拌不充分,并且料液
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