阴离子交换固相萃取在测定铜矿和粗铜中金的应用.pdfVIP

冶金分析 ，2010，30(8)：6669 MetallurgicalAnalysis，2010，30(8)：66—69 文章编 号 ：1000—7571(2010)08 0066—04 阴离子交换固相萃取在测定铜矿和 粗铜中金的应用 周陶鸿 ，黄 健 ，田 琼 ，王 宛 (1．湛江出入境检验检疫局，广东湛江 524022； 2．天津博纳艾杰尔科技有限公司，天津 300457) 摘 要：采用新型阴离子交换树脂作填充剂 ，制得 固相萃取柱 ，经稀盐酸洗涤后 ，应用于含金样 品溶液中金的分离富集。对分离和富集金 的条件进行研究，结果表明，用25mL10 ( ／)盐 酸试液 以2mL／min流速过柱 ，然后用 30g／L硫脲 盐酸溶液洗脱柱上 的金 ，可实现样 品溶液 中0．1～5．0ptg／mL金的富集和洗脱 。洗脱后的金用电感耦合等离子体发射光谱仪和火焰原 子吸收分光光度计测定，大部分易挥发元素、常见金属离子以及较大量 Pt㈣ ，Pd抖 ，Ir㈣，Rh ㈣，Ru佃)，W(vD，MocvD对测定没有影响。方法已应用于铜精矿和粗铜 中金 的检测，结果与火试 金法一致，相对标准偏差 (RSD，一5)均小于 3．5 ，回收率在 95 以上 。 关键词 ：阴离子交换树脂 ；固相萃取柱；金 ；电感耦合等离子体原子发射光谱法；火焰原子吸收 光谱法 ；铜精矿 ；粗铜 中图分类号 ：0652．6。0657．31 文献标识码 ：A 金作为最重要 的贵金属 ，快速准确测定其在 采用新型强碱性 阴离子交换树脂制成 固相萃取柱 矿物和冶金产品中的含量非常重要 ；但 因其在样 分离富集金的条件进行研究 ，并将该分离 富集法 品中的含量较低 ，直接测定有 困难 ，需要分离富 与 ICP—AES或 FAAS相结合测定 了铜精矿和粗 集口]。火试金法测金历史悠久 ，结果准确 、可靠 ， 铜中金，取得了满意的结果 。 目前仍然为国际公认 的方法；但因该法需要专业 1 实验部分 试金炉 ，对测试者 的技术要求高，操作繁琐，目前 实验室应用较少__2]。为解决测金难题 ，近年来研 1．1 主要仪器和试剂 究金的分离和富集主要集 中在熔剂萃取法_3]、活 730一ES电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (美国Varian)；AA6800原子吸收光谱仪 (岛津)； 性炭吸附 ]、离子交换吸附 和泡沫塑料 吸附 ] CleanertGoldax 阴离 子交 换 固相 萃取 柱：60 等法 ，并将这些分离富集方法与原子吸收光谱法 、 mg／3mL，填料粒径 40 m，用前先用 5mLlO 分光光度法、ICP—AES等测定方法相结合用于金 (V／V)盐酸洗涤 ，排除气泡 ，接合适漏斗即可。 的测定。但这些方法分析步骤多，精度差 ，特别是 金标准溶液 ：1000txg／mL；洗脱剂 ：30g硫 在对外贸易结算方面，结果很难令人满意。目前 ， 脲溶解于 1．0L10 (V／V)盐酸中。 固相萃取 (SPE)技术因其简便 ，快捷 ，在金的分离 1．2 仪器工作条件 富集方面开始引起重视 ，已有用石墨化炭黑作填