论文答辩—ICP-MS测定生活饮用水中12种重金属元素—黄煦杰.pptx

答辩学生: 指导老师: 黄煦杰 姬翔 ICP-MS测定生活饮用水中12种重金属元素的研究 专 业: 食品质量与安全 目录 CONTENTS 1研究背景 2 方 法 与 结 果 3实验讨论 4 实 验 结 论 研究背景 1 仪器检测水中重金属元素的对此 研究目的及意义 研 究 目 的 及 意 义 目的 意义 为地区的水源风险评估及ICP相关检测方法的建立提供数据支持。 鉴于当前水体污染的严重性以及人们对食品安全和环境卫生的重视度日益高涨，需建立高效，准确的水质重金属检测方法，即ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）法。 研究背景 补充内容 补充内容 补充内容 补充内容 仪器检测水中重金属元素的对比 表1 五种仪器检测的比较 检测方法 ICP-MS ICP—AES GFAAS FAAS AFS 检出限 ppt ppb ppt 少部分元素ppb ppm 少部分元素ppb ppb 优点 多元素同时分析，同位素分析，灵敏度高，干扰少，速度快 多元素同时分析，线性范围宽，速度快 灵敏度高，适用于痕量元素 重现性好，易操作， 灵敏度高，谱线简单，线性范围宽 缺点 成本高，易受污染 灵敏度较低 单元素检测，受背景吸收干扰，精密度低 单元素检测，原子化低，灵敏度低 单元素检测，受荧光淬灭效应及样品基体干扰 方法与结果 2 检测步骤 方法评价 评价结果 样品检测结果 样品检测 样品前处理 设置仪器参数 配置标准溶液 检 测 步 骤 取一支容量为25ml的比色管，加入0.25ml的纯硝酸，再将所测水样加入定容至刻度线，摇匀。 取混合标准储备液（Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Ag、Cd、Sb、Pb，1000μg/ml），用1%的硝酸稀释，得到质量浓度依次为0μg/L、2.5μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L的混合标准溶液。 方 法 评 价 计算相关系数 检出限和定量限 精密度实验 回收率实验 研究背景 补充内容 补充内容 补充内容 补充内容 标准曲线方程及相关系数 表2 回归方程及相关系数 元素 回归方程 相关系数r Cr Y=6.577E-003X+2.489E-003 0.9999 Mn Y=4.862E-002X+2.336E-002 1.0000 Fe Y=5.599E+001X+2.283E+000 0.9999 Ni Y=2.390E-002X+1.595E-002 0.9999 Cu Y=3.446E-002X+2.241E-002 0.9998 Zn Y=1.391E-002X+2.264E-002 0.9996 As Y=8.488E-003X+2.238E-003 0.9999 Se Y=8.980E-004X+1.636E-003 0.9998 Ag Y=1.713E-002X+8.168E-003 0.9997 Cd Y=2.951E-003X+8.620E-004 0.9999 Sb Y=7.183E-003X+1.509E-003 0.9999 Pb Y=1.511E-002X+1.864E-002 0.9999 研究背景 补充内容 补充内容 补充内容 补充内容 检出限和定量限 元素 检出限（μg/L） 定量限（μg/L） 最低检测质量浓度（μg/L） Cr 0.015 0.050 0.09 Mn 0.014 0.047 0.06 Fe 0.003 0.010 0.90 Ni 0.015 0.050 0.07 Cu 0.020 0.067 0.09 Zn 0.016 0.053 0.80 As 0.012 0.040 0.09 Se 0.003 0.010 0.09 Ag 0.006 0.020 0.03 Cd 0.018 0.060 0.06 Sb 0.019 0.063 0.07 Pb 0.009 0.030 0.07 重复检测1%的硝酸空白溶液12次，计算每种元素对应的标准偏差，3倍标准偏差对应的浓度为仪器的检出限，10倍标准偏差对应的浓度为仪器的定量限。 表3 仪器检出限与定量限 研究背景 补充内容 补充内容 补充内容 补充内容 精密度实验结果 元素 平均浓度（μg/L