红壤中痕量五氯酚的气相色谱法测定.PDFVIP

( ) 第 31 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 6 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2003 年 6 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 716～719 红壤中痕量五氯酚的气相色谱法测定 孙　磊　蒋　新 　周健民　王代长　孔德洋　陶润先 ( 中国科学院南京土壤研究所 ,南京 210008) 摘　要 　五氯酚因其对生物体的广谱毒性和诱突变性 ,被我国和其他许多国家列为环境优先监测的持久性 有机污染物之一。它在红壤地区曾广泛大量的使用 ,给环境造成一定的负面影响。本文探讨了应用超声波萃 ( ) 取、乙酸酐衍生化和气相色谱电子捕获检测器 GCECD 测定红壤中痕量五氯酚的方法 ,并对不同的影响因 素进行了对比 ,确定了一种较可靠的方法。该法的回收率为 89 %～101 % 。 关键词 　红壤 ,五氯酚 ,衍生化 ,气相色谱法 1 　引　　言 氯酚类化合物常被用作木材防腐剂 、防锈剂、农业化学品、生物杀伤剂、染料、杀真菌剂和一般杀虫 ( ) 剂等 ,广泛地存在于环境中。五氯酚 PCP 作为农药和木材防腐剂曾在世界范围内大量使用 , 因其对生 ( ) 物体的广谱毒性和诱突变性 ,被认为是环境的主要持久性有机污染物 POPS 。对 PCP 在土壤、沉积物 和微生物生长介质中的生态毒性和生物降解的研究一直是国际关注的热点。PCP 是包括我国在内的许 多国家的环境优先监测污染物之一 , 目前虽已基本停止使用,但是以往使用 PCP 对环境造成的影响还 会持续相当长的一段时间。土壤中的 PCP 还可以通过皮肤接触被人体吸收、富集。红壤在我国的分布 约占全国土地面积的 21 % ,开发早 ,耕作历史久 ,五氯酚的钠盐作为除草剂、杀菌剂、杀虫剂在红壤地区 曾广泛大量的使用,因此 , 确定红壤中五氯酚的提取、测定方法具有重要的意义。目前尚未见关于红壤 中 PCP 测定方法的报道 ,而采用已有的测定水样、生物样品、沉积物的方法对红壤中 PCP 的测定结果偏 低 ,本文以红壤为研究对象 ,确定了回收率较高的红壤中痕量 PCP 的测定方法。 2 　实验部分 2. 1 　仪器与试剂 恒温培养箱 、超声波振荡器、高速离心机、石英亚沸高纯水蒸馏器、旋转蒸发仪及安捷伦GC6890 气 ( ) 相色谱仪电子捕获检测器 ECD 。 ( ) ( ) ( ) 五氯酚 PCP 标准溶液 100 mgL ,德国 Ehrenstofer 公司 ,正己烷 Tedia 公司 , 乙酸酐、丙酮、K CO 、 2 3 H SO 和无水硫酸钠均为国产分析纯试剂。实验所用土壤采自江西鹰潭中国科学院红壤试验站 0～20 2 4 ( ) cm 表土 ,土样的物理化学性质如下 :pH 水∶土