水泥化验室分析组检验操作规程-标准溶液配制.docxVIP

水泥化验室分析组检验操作规程－标准溶液配制十、标准溶液配制 1、0.05mol/L NaOH标准溶液的配制 将20克氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀后贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶中，称取0.2克苯二甲酸氢钾，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过并已中和的冷水搅拌使其溶解。然后加入2-3滴10g/L酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算：? m×1000 CNaOH ＝ ---------- V×204.2试中：ＣNaOH--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/Lm--苯二甲酸氢钾的质量，g；204.2--苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol;? 2、0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制 将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。 准确称取0.04－0.05克氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950-1000下灼烧至恒量），置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现。如此反复操作，直至在加热10min后不再出现微红色为止。 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：? m×1000 TCaO=? ---------?V式中，TCaO--每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数。m--氧化钙的质量，gV--滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL。? 3、EDTA标准滴定溶液C(EDTA)＝0.015mol/L 称取约5.6gEDTA置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解过滤，用水稀释至1L。吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（见后）于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2－３mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 浓度按下式计算：? m1×25×1000?????? m1????????? 1C(EDTA)= --------------- = -------×? ------- 250×V4×100.09????? V4??????? 100.09?C(EDTA)---EDTA标准滴定溶液的浓度mol/L；V2---滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mL；m1---碳酸钙溶液的质量g；100.0---CaCO3的摩尔质量g/mol；EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度计算；EDTA标准滴定液对Fe2O3、SiO2、CaO、MgO的滴定度分别：TFe2O3=c(EDTA)79.84TAL2O3=c(EDTA)50.98TCaO=c(EDTA)56.08TMgO=c(EDTA)40.31式中、TFe2O3---每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数mg/mL；TAL203---每毫升EDTA标准溶液相当于AL203的毫克数mg/mL；TCaO---每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数mg/mL;TMgO---每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数mg/mL;C(EDTA)---EDTA标准滴定溶液的浓度mol/L；79.84---(1/2Fe2O3)的摩尔质量g/mol；50.98---(1/2AL2O3)的摩尔质量g/mol；56.08---CaO的摩尔质量g/mol；40.31---MgO的摩尔质量g/mol；?? 4、碳酸钙标准溶液[C(CaCO3)=0.024mol/L] 称取0.6g已于105-110烘过2h的碳酸钙，精确至0.001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟，将溶液冷至室温移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。? 5、硫酸铜标准滴定溶液[C(CuSO4)=0.015mol/L] 将3.7g硫酸铜溶于水中，加4-5滴硫酸（1+1），用水稀释至１L摇匀。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定体积比的测定:从滴定管缓慢放出10－15ml（V1）0.015mol/LEDTA标准滴定溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加15mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液（PH4.3），加热至沸，取下稍冷，加5-6滴PAN指示剂。以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色，消耗V2mL。 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的的体积比按下式计算： V1 K= ------ V2 K--每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫