具有硫醚位点结构特征的活性炭吸附剂的制备与特性.docVIP

外文文献翻译一： 利用2-乙酰巯基苯基重氮氨基偶氮苯(AMPDAA)光学识别试剂–4树脂进行色谱柱柱固相萃取并利用火焰原子吸收光谱法对自然水域中痕量重金属的测定 Xijun Chang, Dong Yang, Shuangming Meng, 摘要：为了更好的通过火焰原子吸收光谱法确定自然水样中存在的镉，钴，铜，镍和锌离子，固相色谱柱萃取（SPE）随之发展起来。 该方法以缓冲过的样品通过装载有2-乙酰巯基苯基重氮氨基偶氮苯t1/2）的不到5分钟，对于镍则是12分钟。过去可检测出镉，钴， 铜，镍和锌的最低含量分别为0.028，0.064，0.042，0.0230.16μgL-1，量化限制分别是0.043，0.11， 0.0990.044和0.29μgL-1。该AMPDAA-XAD -4树脂对几种电解质中镉，钴，铜，镍和锌具有良好的选择性，特别是对碱土金属，容限可达0.05 mol-1的低浓度时。通过分析标准参考物质(河流沉积物)2-乙酰巯基苯基重氮氨基偶氮苯–4树脂；天然水；火焰原子吸收光谱 随着由环境污染物造成的生态和健康问题的加剧，测定环境样品中痕量金属的含量正变得越来越重要。火焰原子吸收光谱法（FAAS）由于其相对简单的操作过程和所需设备的廉价已被广泛用于测定痕量金属离子。然而由于金属离子的低浓度和溶液基质的干扰，直接利用原子吸收光谱法测定痕量水平的金属离子时的检出限是有限的。因此在痕量分析，预浓缩和从基质中分离微量元素常常是来改善原子吸收光谱法检出限限制和选择性的必要措施。为此，结合样本的性质，组分浓度和目前测量技术[1]，一些方法已被提出用来分离和初步集中微量元素。它们包括离子交换[2，3]，共沉淀法[4–6]，溶剂萃取法[7，8]和吸附[9，10]三氮烯试剂–N=N–”[30，31]官能团对钴，镍，铜和锌族元素，尤其是镉和镍有良好的选择性和敏感度。如果他们被装配到了固相基质并应用于重金属的初步富集，其高选择性将会得到体现。 在目前的研究中使用先前合成的浸渍了三氮烯试剂2-乙酰巯基苯基重氮氨基偶氮苯2-乙酰巯基苯基重氮氨基偶氮苯mol L-1，明显高于大多数被报道吸附剂[11-16]。在实验过程，对几个与组分保持和洗脱有关的参数进行了审查。在此基础上，推出了一个新的通过先用装载有AMPDAA - XAD - 4树脂富集金属离子后再用火焰原子吸收光谱法（FAAS）确定这些金属离子的新方法并将其应用在分析自来水，河水和沉积物样品上。这个过程通过标准加入法和对参考物质（河流沉积物岛津PH计2-乙酰巯基苯基重氮氨基偶氮苯μg g-1树脂）。 SPE–FAAS 过程 聚四氟乙烯（PETT）柱放在玻璃料盘上，将500mg的AMPDAAXAD -4树脂和水混合成浆液导入柱中。少量玻璃棉放在盘上防止树脂在抽样加载中损失。用水和盐酸连续洗，对管做预处理。在每次使用后，树脂用大量水冲洗，并储存在水中为下一个实验做准备。酸性废水收集在一个聚四氟乙烯桶中。 柱法实验效果是在应用到样品溶液前通过进行标准溶液试验来测定的。25毫升标准中还有锌，10毫克的镉同时被整到理想的HP。将试样浸渍到预处理过的柱顶端，通过柱的流速控制在2mLmin-1 。用5-10mL用相应的缓冲溶液制成的空白溶液进行洗涤。保留下的金属用8.0毫升l L-1+1molNaCl L-1和2mL接口水洗脱。从柱中流出的溶液中取出100μL使用火焰原子吸收光谱法测定。 抽样过程 沉积物的参考材料（GBW 08301China）根据此前公布的程序进行处理[18]。自来水样品取自我们的研究实验室，在进行分析前无需预处理。 地表水样品从桑干河（大同，中国）和汾河（太原，中国）于2003年9月。氧化有机物如腐植酸，样品在1 ％过氧化氢下使用集成在一个封闭的石英容器[34]中的低气压汞灯进行消化。消化过的样品筛选立即通过纯水硝酸纤维素膜，孔径0.45毫米，使用盐酸酸化pH值3并储存在预先清洗过的聚乙烯瓶中。 结果与讨论 吸附特性 要确定镉，钴，铜，镍和锌在AMPDAA-XAD-4 中的承载能力和装载率，需批次进行实验。需24小时的平衡时间和预测定时间。AMPDAA-XAD -4 对的吸附能力，镉，钴，铜，镍和锌是180，100 ，95 ，170和60μmol g-1 。半加载时间定义为达到50％ 树脂的总承载能力所需要的时间，需从曲线（图1 ）估计。 图1 AMPDAA-XAD-4对金属离子吸附性的动力学研究 从动力学分析镉，钴，铜， 镍和锌的吸收，有人认为， AMPDAA-XAD-4呈现出良好的动力学特性并且平衡时间约为60分钟，此时除镍以外都达到95-100 ％ 吸附。此外，镉，钴，铜，锌的50 ％ 吸