金属螯合固相萃取整体柱的制备及其性能研究-分析化学.PDFVIP

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第4 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年4 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 495 ~500 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2014.30422 金属螯合固相萃取整体柱的制备及其性能研究 * 韦誉摇 陈 霞摇 杨胜超摇 吕清慧摇 叶芳贵摇 赵书林 (药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西师范大学化学化工学院,桂林 541004) 2+ 摘摇 要摇 基于金属螯合物中Cu 与氨基硫醇类化合物(如半胱氨酸的鄄SH基团)之间的亲和作用,设计合成 了一种金属螯合整体柱,并用作固相萃取吸附剂。 实验以亚氨基二乙酸(IDA)三齿配体为中间介质,通过化 学修饰法键合在聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯鄄乙二醇二甲基丙烯酸酯)(poly(GMA鄄co鄄EDMA))整体柱孔表面, 2+ 2+ 再利用配位结合作用螯合Cu ,合成 poly(GMA鄄co鄄EDMA鄄IDA鄄 Cu ) 整体柱。 实验以谷胱甘肽为探针测试 化合物,考察了该整体柱固定相的萃取性能,并优化了实验条件。 在最佳实验条件下,此整体柱对谷胱甘肽的 吸附容量为43.15 mg/ g,并能有效富集人血浆样品中的氨基硫醇类化合物。 关键词摇 金属螯合物;聚合物整体柱;固相萃取;氨基硫醇 1摇 引摇 言 [1] 近年来,在生物样品预处理领域中,整体柱得到了快速发展 。 整体柱的比表面积大,可以使萃取 介质的体积大大增加,从而提高萃取容量;而且整体柱的制备比较简单,生物相容性好;使用整体柱作萃 取柱,其特有的穿透孔为液体的流动提供了大孔通道,明显减小传质阻力,提高萃取效率;此外,在萃取 [2~4] [5] 过程中,聚合物整体柱具有很好的重复性,在较宽的pH范围内具有极高的稳定性 。 Zhang等 通 过戊二醛法将酶固定于聚(丙烯酰胺鄄甲叉双丙烯酰胺)整体柱上制备固定酶微反应器,并用于消解牛血 [6] 清白蛋白(BSA)。 Sinz课题组 过戊二醛法分别在聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯鄄丙烯酰胺鄄二甲基丙烯 酸酯)柱和聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯鄄二甲基丙烯酸酯)柱 (poly(GMA鄄co鄄EDMA)) 表面修饰上单体 抗生物素蛋白,用于捕获乙二醇BSA。 过渡金属离子易与螯合剂中的N,O和S原子以配位键形式连接,形成金属螯合物。 这些金属螯 合物与位于蛋白质表面组氨酸的咪唑基、氨基硫醇(如半胱氨酸)的巯基,以及色氨酸的吲哚基发生亲 [7] 和作用。 目前,金属螯合亲和色谱已经成功应用于蛋白质以及多肽的工业生产。 Ma等 在二氧化硅 2+ 磁纳米粒子上修饰亚氨基二乙酸(IDA),通入 Cu 制备金属铜螯合物,用于富集 BSA。 Ensinger 研