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BRUKER NMR 操作说明 仪器简介 磁体（magnet） 超导超屏蔽磁体，无辐射，但是 可能会对磁卡，机械表等零部件 消磁或磁化，安全范围为远离磁 体中心水平方向1.0m或者竖直方向1.5m. 仪器简介 主机（console） 仪器简介 自动进样器（sample changer） 60位 仪器简介 操作界面：topspin主界面 仪器简介 操作界面 lockdisp bsmsdisp：样品控制、读液氦、手动匀场等 topshim gui：topshim匀场控制 仪器简介 操作界面：edte 仪器简介 操作界面：edlock 开机流程 1.开机前确认主机的总电源、AQS开关、BSMS开关、计算机以及其他设备（功放、变温单元、MAS、自动进样器）处于关机状态 2.打开主机总电源 3.启动计算机，进入 nmr user账户，不要打开topspin软件 4.启动AQS电源，约一分钟POST CODE显示稳定的98 5.启动BSMS电源，约一分钟自检完毕，无红灯显示 6.启动其他设备：功放、变温单元、MAS、自动进样器等 7.打开topspin，输入edhead命令，忽略错误提示，输入ii命令，忽略错误提示 8.再次输入edhead、ii命令，正常应该无报错提示 9.打开或者新建一个13C谱（rpar C13CPD all）实验目录，做13C和1H通道调 谐（atma、wobb） 10.仪器就绪，可以开始测样。 实验流程 1.准备样品 样品的准备：4—5cm，无沉淀，无气泡，无磁性物质，优质核磁管… 进样：lift键或ej命令 实验流程 2.创建实验目录 新建实验目录、选择实验：edc，用于存放实验原始数据及处理结果 For topspin 2.1.. For topspin 3: DIR\NAME\EXPNO\... 实验流程 3.探头调谐（atma、atmm、wobb） 利用可变电容调节探头的阻抗与共振频率，类似收音机的调台 实验流程 4.锁场：lock+溶剂 锁场是为保持实验共振频率稳定，并为匀场提供参照 实验流程 5.匀场：topshim 匀场 About shimming: 溶剂的残留峰（或者内标峰）可作为判断匀场好与坏的参考， BRUKER仪器通常提供20或34组匀场线圈： 轴向：Z,Z2…Z6 纵向：X,Y,XZ,YZ… 1D匀场只匀轴向，3D包括轴向纵向 Topspin下提供三种常用的匀场方式： 1.topshim 2.手动 3.autoshim 匀场: manmually 仪器保养建议用lineshape标样，匀场前先调好lock phase及lock gain 纵向 轴向 匀场: autoshim 开始autoshim：tune+shimoff/shimon.z1-z3/shimon.z1-z5 结束：点击autoshim 特点：时间长才有效果，精细，不影响采样实验 匀场: samples 匀场: samples 匀场: samples 实验流程 6.扫描采样 1.读取脉冲参数：getprosol 2.修改必要的采样参数：ns,ds… 3.自动获取增益：rga 4.开始采样：zg 实验流程 7.数据处理 数据处理 1FT变换：efp 2相位校正：apk 3基线校正：abs 4定标 5标峰 6积分 常规实验列表 1D H PROTON WATERSUP (Water suppression) NOEDIFF (1D NOE difference) X C13CPD C13DEPT (90 and 135) C13IG (Quantitive C13 spectrum) C13GD (Coupled C13 spectrum) 常规实验列表 2D H-H COSY COSYGPMFSW (cosygpmfqf) COSYGPDFPHSW (cosygpmfph) H-X HSQC HSQCETGP (hsqcetgp) HMBC HMBCGPND(hmbcgplpndqf) TOCSY MLEVPHSW (mlevph) NOESY NOESYPHSW (noesyph) ROESY ROESYPHSW (roesyph)