第二章 食品分析与基本知识.ppt

第二章 食品分析的基本知识 第二节 样品的预处理 水蒸气蒸馏装置 四 、色层分离法 （色谱分离、色层分析、层析、层离法） 在载体上进行物质分离的一系列方法总称。 两相物质： 固定相 流动相 样品要制备成液体或气体。 第二节 样品的预处理 第二节 样品的预处理 按不同的分离原理分为： 吸附层析 分配层析 离子交换层析 凝胶层析 亲和色谱 第二节 样品的预处理 1. 吸附色谱 利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。 固定相——固体吸附剂 流动相——气体或液体 第二节 样品的预处理 2. 分配色谱 利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。（溶解度的不同） 固定相——固体支持剂（担体）+固定液 流动相——气体或液体（与固定相不相溶） 纸层析：纸是支持剂，结合水为固定相，溶剂作为流动相。 第二节 样品的预处理 3. 离子交换色谱法 利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。 阳离子交换： R—H + M+X- R—M + HX 阴离子交换： R—OH + M+X- R—X + MOH 第二节 样品的预处理 4. 凝胶层析（分子排阻色谱SEC、凝胶渗透色谱GPC、凝聚过滤色谱GFC） 5.亲和色谱 第二节 样品的预处理 第二节 样品的预处理 五 、化学分离法 1. 磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。 第二节 样品的预处理 1) 硫酸磺化法（磺化法） 用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能 团-SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变 成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与 那些溶于有机溶剂的待测成分分开。 主要用于有机氯农药残留物的测定。 第二节 样品的预处理 2) 皂化法 利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去， 已达到净化目的 酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇 第二节 样品的预处理 2. 沉淀分离法 利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。 常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。 第二节 样品的预处理 1) 盐析法 盐类属强电解质，有强烈的水化作用，破坏物质原有的水化层而使之沉淀。 注意：要调整 pH、T.等条件。缺点；沉淀物中往往存有大量盐类，分离不彻底。 第二节 样品的预处理 2) 等电点法 凡具有两性电解质性质的物质，如氨基酸、蛋白质等，当pH调到适当数值时，它们显电中性，在水中溶解度最小，易形成沉淀。 例：味精生产中，把发酵液的pH调到谷氨酸的等电点，大量谷氨酸就结晶析出。 第二节 样品的预处理 3）掩蔽法 向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。 第二节 样品的预处理 六 、浓缩 为了提高待测组分的浓度，常对样品提取 液进行浓缩。 1、常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加 热浓缩，也可用蒸馏装置等。 第二节 样品的预处理 第二章 食品分析的基本知识 第一节 样品的采集制备与保存 第二节 样品的预处理 第三节 食品分析数据评价 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行一般为： 样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 分析数据处理 分析报告的撰写。 第一节 样品的采集制备及保存 样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 分析数据处理 分析报告的撰写。  一、样品的采集 1. 采样 在大量产品（分析对象中）抽取有 一定代 表性样品，供分析化验用，这项工作叫采 样。 第一节 样品的采集、制备及保存 第一节 样品的采集、制备及保存 正确采样的意义: 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论