分子印迹固相萃取和电喷雾质谱法联用测定茶叶中四种儿茶素.pdfVIP

茶 叶 科 学 2009，29 (3)：231-235 JournalofTeaScience 分子印迹固相萃取和 电喷雾质谱法 联用测定茶叶中四种儿茶素 干宁 ，李榕生 ，陈亚东 ，一，徐伟 明 ，曹玉廷 (1．宁波大学材料科学与化学工程学院，新型功能材料及其制备科学国家重点实验室，浙江 宁波 31521I； 2．宁波职业技术学院华丰学院，浙江 宁波 315200) 摘要：为了对茶叶样品中微量儿茶素进行快速准确分析，利用分子印迹 固相萃取 (MIPs．SPE)与电喷雾质谱 (EIMS)联用技术进行了茶叶中四种儿茶素一表儿茶素 (EC)、表没食子儿茶素 (EGC)、表儿茶素没食子酸 酯 (ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯 (EGCG)的分离测定。首先 以表儿茶素 (EC)为模板分子 ，采用紫 外聚合方法合成分子印迹聚合物 (EC．MIPs)，功能单体为 甲基丙烯酸(MAA)，交联剂为乙烯二醇二 甲基丙烯 酸酯(EDMA)，引发剂为偶氮二异丁腈 (AIBN)。利用 EC．MIPs作为固定相制各 EC．MIPs．SPE柱 ，对茶叶样品 进行分离萃取后采用 ElMS对洗脱液中儿茶素单体进行检测，分别与常规 Cl8和非分子印迹聚合物 (NIP)固 相萃取方法进行 比较 。结果表明EC．MIPs．SPE法对儿茶素类单体有特异性识别能力，对茶中主要干扰物质咖 啡因、茶碱的结合能力远小于儿茶素分子。最佳萃取条件为：水相上样，用 50％ (v／v)甲醇／水溶液淋洗除去 非特异性结合干扰物 ，l％ (v／v)醋酸的甲醇洗脱特异性结合的四种儿茶素单体。对真实茶叶样品测试发现 ： 经过 EC．MIPs．SPE法预富集，可以去除 94．2％的咖啡因和全部茶碱干扰 ，同时可得四个主要儿茶素信号，相 对强度分别为：EC (12．1％)，EGC (8．2％)，ECG (35．4％)，EGCG (45．7％)。本法可特异性地识别和分离儿 茶素单体，有效消除咖啡因和茶碱干扰，可用于茶叶中微量儿茶素分离鉴定。 关键词：固相萃取 ；分子印迹技术；儿茶素；茶叶；电喷雾质谱 中图分类号：TS272；0657．8 文献标识码：A 文章编号 ：l000．369X (2009)03—23l一05 DeterminationofFourTeaCatechinsContentwith M olecularImprinting-SPE Extractionand ElectrosprayM assSpectrometry GAN Ning ，LIRong．sheng ，CHEN Ya—dong ，一，XU Wei．M ing ，CAOYu．ting ‘ (1．TheStateKeyLaboratorybaseofNovelFunctionalMaterialsandPreparationscience，TheFacultyofMaterialsscienceChemical Engineering，NinboUniversity,Ningbo315211，China；2．HuafengInstituteofNingboCareerCollege，Ningbo315200，China) Abstract：Arapidmethodusingmolecularimprintedpolymers(MIPs)assolidphaseextraction(SPE)sorbentin pretreatmentandelecffospraymassspectrometry(EIMS)wereinvestigatedtoseparateanddeterminetraceamount offourmain catechins，suchasepicatechin (EC)，epigailocatechin (EGC)，epicatechin gallate (ECG)，and epigall0catechin gallate (EGEG)respectively inteasamples．MIPsforEC (ECM·IPs)werepreparedusing methacrylicacid (MAA)asamonomer,ethyleneglycoldimethacrylate (EDMA)asacrosslinker,and a