复方蜂胶胶囊中添加格列波脲的检测-中国药品标准.docVIP

银杏叶提取物及其制剂中染料木素的检测 黄海燕，饶伟文，钟建理，韦宜欢（广西桂林食品药品检验所， 桂林 541001） 摘要 目的：对银杏叶提取物及其制剂中非法添加染料木素进行鉴定和检测。方法：采用HPLC-DAD法，色谱柱为DIKMA Inertsil ODS-3 (4.6mm×250mm，5μm)，流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)，流量1.0ml·min-1，柱温35℃，检测波长260nm，并同时采集20～400的光谱图 中图分类号： 文献标识码：A 文章编号： Determination of Genistein in Ginkgo Leaves Extract and Its Preparation Huang Haiyan, Rao Weiwen, Zhong Jianli, Wei Yihuan (Guangxi Guilin Institute for Food and Drug Control, Guilin 541001) Abstract Objective: To identify and determine Genistein illegally added in Ginkgo Leaves Extract and its preparation. Methods: HPLC-DAD was used on a column of DIKMA Inertsil ODS-3 (4.6mm ×250 mm, 5μm) with the mobile phase of methanol-0.4% phosphoric acid solution (50:50) at the flow rate of 1.0 ml·min-1 , the column temperature was set at 35℃and the detection wavelength was 260nm.The spectrogram within 200～400nm wavelength collected simultaneously . Results: Chromatographic peaks coincided with Genistein were found in several batches of Ginkgo Leaves Extract and its preparation from different manufactures . Conclusion: Several batches of Ginkgo Leaves Extract and its preparation t contain Genistein which may be artificially added. Key words: Ginkgo leaf ; Ginkgo leaves extract; Ginkgo leaves preparation; genistein; HPLC-DAD 银杏叶为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶。以银杏叶提取物为原料制成的制剂有银杏叶片和银杏叶胶囊等，用于瘀血阻络引起的胸痹心痛、中风、半身不遂、舌强语謇；冠心病稳定型心绞痛、脑梗死见上述证候者[1]。银杏叶的化学成分主要为黄酮类和萜类内酯化合物，还含有机酸、多糖 、酚类、氨基酸、聚戊烯醇 、甾类、微量元素等，其中黄酮类为槲皮素、山柰素、异鼠李素、芫花素、金松双黄酮等[2-10]。近几年，我们在对银杏叶提取物及其制剂进行常规检验时，发现部分银杏叶提取物和制剂出现异常色谱峰，经过高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）分析，用染料木素对照品比对，鉴定为非法添加的染料木素。现将检测方法和结果报道如下。 1 仪器与试药 Waters 2695 高效液相色谱分离单元-Waters 2998， PAD 检测器；XS205DU电子分析天平。 槲皮素对照品（批号100081-200907）、山柰素对照品（批号110861-201209）、异鼠李素对照品（批号110860-201109）、染料木素对照品（批号111704-200501）、银杏叶对照提取物（批号110866-201204）、槐角苷对照品（批号111695-201502）均购于中国食品药品检定研究院；银杏叶（10批，采摘于各地，自然晾干）；银杏叶提取物、银杏叶片或胶囊（本所检品或购买于零售药店）；甲醇、磷酸为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为高纯水。 2 方法与结果 2.1 总黄酮醇苷含量测定方法 2.1.1色谱条件 参照《中国药典》2010年版一部银杏叶片总黄酮醇苷含量测定项下条件：色谱柱