核磁共振的差谱在天然产物研究中的应用ⅰ.pdfVIP

波 谱 学 杂 志 第 20 卷第 4 期 Vol. 20 No. 4 2003 年 12 月 　 Chinese Journal of Magnetic Resonance 　Dec. 2003 文章编号 : (2003) 核磁共振的差谱在天然产物 ( ) 研究中的应用 Ⅰ 薛　松 , 胡皆汉 , 张　卫 , 袁　权 ( 中国科学院大连化学物理研究所, 辽宁大连 116023) 摘 　要 : 提出应用核磁共振差谱研究天然产物混合物的方法. 在对黄海繁茂膜海绵天然产物 的研究中 , 通过柱分离的溶剂强度连续变化 , 获得连续洗脱物 , 对这几个连续洗脱物的核磁 共振谱图进行比较得出差谱 , 实现核磁共振谱峰的分类、归属 , 从而解析出各个化合物. 在此 过程中也可以获得被分离物与溶剂强度之间的关系. 关键词 : 核磁共振 ; 差谱 ; 天然产物 ; 邻苯二甲酸二酯类 ; 繁茂膜海绵 中图分类号: O482. 53 　　文献标识码 : A 引言 对于天然产物的结构鉴定 , 常规的方法是获得纯化合物 , 通过其各种光谱数据以及 其它结构信息推出结构式. 但是由于被研究样品中天然产物种类繁多 , 同类化合物中又 存在很多的同系物和异构体 , 而各化合物的含量有很大差异 , 涵盖常量、微量和痕量. 如果把它们逐一分离 , 再进行结构鉴定 , 效率太低 , 有时也不大可行. 天然产物的材料 直接从环境中采集 , 从某种程度上讲是在破坏生态平衡. 因此希望能够建立快速有效的 鉴定方法 , 从而可以解决研究天然产物中存在的这一问题. ( ) 1978 年开始高效液相色谱和核磁共振联用技术 HPLCNMR 得到发展 , HPLC 能够提 供强有力的分离手段 , 而 NMR 则能给出化合物结构的大量信息 , 如化合物的结构特 征、立体化学信息等. 两者的有机结合使得高效 ,快速 ,微量检测成为可能 ,从而实现 收稿日期 : ; 收修改稿日期 : ( ) 基金项目 : 国家“863 ”高科技研究发展计划项目 No. 2001AA620404 ( ) 作者简介 : 薛松 1972 , 女 , 内蒙古人,博士研究生 ,现从事海洋天然产物分离及结构鉴定工作. 通讯联系人 : 张卫 , Email : weizhang @dicp. ac. cn , 电话: (0411) 4379350. 380 波 　　谱 　　学 　　杂 　　志 　　　　　　　　　第 20 卷 利用 NMR 技术对天然产物混合物进行分析[1 ] . 但由于仪器价格、使用费用以及联用技 术本身所存在的一些问题[2 ] , 这种技术还不能得到普及. 我们发展了一种方法 , 根据分 离得到的系列物质的 NMR 谱的差别 , 进行谱峰的归属 , 从而解析出所存在的化合物. 这种方法通过计算机辅助 , 将大力发展同系物混合物的鉴定[3 ] . 正如 HPLC 研究中药的 方法 : 在 HPLC 谱图中通过比照已知体系的谱图 , 当体系中新增