氨碱法制取碳酸钠.pptVIP

实验6 氨碱法制取碳酸钠; 本实验是向含氨的氯化钠饱和溶液中，通入二氧化碳。CO2,H2O和NH3反应生成碳酸氢铵： NH3+CO2+H2O = NH4HCO3 （6—1） NH4HCO3与 NaCl反应生成碳酸氢钠： NH4HCO3＋ NaCl ＝NaHCO3+NH4Cl （6—2） NH4HCO3, NaCl ,NaHCO3和NH4Cl 同时存在于水溶液中，是一个复杂的四元交互体系。这四种可能的离子型产物中， NaHCO3的溶解度最小，可先析出晶体。 由于NaHCO3的溶解度随着温度降低而减少，所以将混合物冷却至0℃左右，NaHCO3的产量最大。 ; 在300 ℃左右， NaHCO3热分解成Na2CO3； 2NaHCO3 = Na2CO3+H2O+CO2 （6—3） 在室温下氯化铵的溶解度比氯化钠大，而在低温下却比氯化钠小，氯化钠的溶解度随温度变化不大，所以在母液中加入NaCl，降低温度时可析出NH4Cl。 ;三、实验步骤 ; 用水浴加热盛NH3-NaCl溶液的锥形瓶，温度保持在35~40 ℃ 。打开启普发生器的活塞，向NH3-NaCl 溶液中快速地通入CO2。约60 min后，形成细小的NaHCO3晶体，溶液变浑浊。继续通入20 min CO2 ，生成大量的NaHCO3晶体。再将锥形瓶移入冰水中冷却，并继续通入CO2 15 min，以降低NaHCO3的溶解度，提高产率。 将锥形瓶中的NaHCO3晶体和溶液倾入布氏漏斗内，抽气。当全部溶液流入吸滤瓶后，停止抽气。在NaHCO3晶体上加入3 mL用冰水冷却的蒸馏水，10s后，抽气，再重复冷却水淋洗操作一次。停止抽气，在NaHCO3晶体上加5 mL95%的乙醇，10 s后，抽气，再重复乙醇淋洗操作一次。抽干后由布氏漏斗中取出滤纸和晶体。将晶体转移到滤纸上再次吸干，用托盘天平称重，计算NaHCO3的产率。 ; 2 NaHCO3 = Na2CO3 + H2O + CO2 2×84.0 : 106.0 14.4 : y Na2CO3的理论产量(Y)=106.0×14.4/(2×84.0)=9.1(g) Na2CO3的产率=实际产量/理论产量×100% ; 3．NH4Cl的回收 在每10 mL母液中加入3 .0g氯化钠，充分搅拌，使其溶解。然后，在冰盐冷却剂中冷却，则析出晶体。取少量回收的NH4Cl晶体，加水溶解后用气室法实验检验是NH4Cl而不是NaCl。NH4+ + OH- = NH3 +H2O， NH3使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 ; 3．提高产率的措施：（1）NaCl溶液要饱和。（2）通入CO2要充足。（3）过滤、洗涤NaHCO3晶体的蒸馏水必须用冰水冷却，淋洗时要少量多次。 4. 减压抽滤过程中。应注意滤纸大小正好覆盖住布氏漏斗的底部，不能太小而盖不住布氏漏斗的孔，也不能太大而在布氏漏斗底部折叠起来。安装布氏漏斗时，布氏漏斗的斜口要对着抽滤瓶的抽气口。抽滤结束时，应先拔出连接在抽气循环水泵上的橡皮管，再关循环水泵。若先关循环水泵，循环水泵中的污水会倒流入抽滤瓶中。 ; 五、思考题 1．如果用10.0gNaCl配成35 Ml NH3-NaCl溶液，反应（6—2）的转化率为100%。已知0 ℃时NaHCO3的溶解度是0.28mol gl-1，试求在0 ℃时从溶液中能析出NaHCO3固体多少克。 2．如果在制得NaHCO3的产品中含有水或杂质NaCl，那么分解后所得的Na2CO3质量与其理论值有什么偏差？ 3．在过滤了NaHCO3晶体的母液中加入固NaCl。溶解后，将溶液冷却至－10 ℃左右，为什么能析出NH4Cl晶体？