米糠不同成分的测定.docVIP

不同来源的米糠的成分的研究 一．食品中水分的测定方法——直接干燥法 1．原理 利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数。 2．步骤 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边， 加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。 将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～10 g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 % 3. 分析结果的表述 试样中的水分的含量进行计算。 X=（ m1- m2）/（ m1- m3）×100 式中： X ——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)； m1 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克（g）； m2 ——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克（g）； m3 ——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为克（g）。 水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1 g/100 g时，结果保留两位有效数字。 食品中灰分的测定方法——550℃灼烧法 1. 原理 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 2．步骤 坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在 550 ℃±25 ℃下灼烧0.5 h，冷却至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg为恒重。 称取3-5g试样后, 加入1.00 mL 乙酸镁溶液（3.3）或3.00 mL 乙酸镁溶液（3.2），使试样完全润湿。放置10 min 后，在水浴上将水分蒸干，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550 ℃±25 ℃灼烧4 h。冷却至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg 为恒重。 吸取 3 份与上述相同浓度和体积的乙酸镁溶液，做3 次试剂空白试验。当3 次试验结果的 标准偏差小于0.003 g 时，取算术平均值作为空白值。若标准偏差超过0.003 g 时，应重新做空白值试验。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 % 3. 分析结果的表述 X1（测定时未加乙酸镁溶液）——试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100 g）； X2 （测定时加入乙酸镁溶液）——试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100 g）； m0 ——氧化镁(乙酸镁灼烧后生成物)的质量，单位为克（g）； m1 ——坩埚和灰分的质量，单位为克（g）； m 2——坩埚的质量，单位为克（g）； m 3——坩埚和试样的质量，单位为克（g）。 试样中灰分含量≥10 g/100 g 时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10 g/100 g 时，保留二位有效数字。 食品中脂肪的测定方法——索氏抽提 具体方法见pdf 用已脱水后的样品进行实验，结果要将脱水的米糠转化为新鲜的米糠，由于脱脂的米糠要用于总糖和纤维素的测定，量可以稍微大一点。 食品中多糖的测定方法——苯酚浓硫酸 1．标准曲线的制备 精密称取葡萄糖对照品(105 ℃干燥至恒重)100mg,置于100 mL 容量瓶中, 加水适量使溶 解, 稀释至刻度, 摇匀. 精密吸取10 mL 置于100mL容量瓶中, 加水稀释至刻度, 即得每10μL含葡萄糖1μg的对照品溶液. 精密吸取对照品溶液0. 1, 0. 2, 0. 4, 0. 6, 0. 8mL, 分别置具塞试管中,各加蒸馏水使成2. 0mL,再各加6%苯酚试液1. 0mL,摇匀,迅速滴加浓硫酸5. 0 mL,摇匀,放置5 min,置沸水浴中加热15 min,取出, 置冷水浴中迅速冷却至室温,另以2. 0 mL蒸馏水同样操作,作空白对照,在490 nm 波长处测定吸光度,以含量(mg·mL