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附录1 关于TSK-GEL色谱柱的介绍、日常维护及规模放大 TOSOH公司填料生产部门严密监控着TSK-GEL液相色谱柱所充填的分离纯化介质的整个制造过程，并大批生产符合严格质量控制规格（例如：粒径分布、孔径分布、孔隙体积及比表面积等）的各种填料。不同粒径分布的填料生产之后，将进行各种配位体的键合工作。对于获得的每个批次的填料，将进行反复测试以确保其已达到各规格参数标准，例如：配位体密度、稳定性和选择性等。 TSK-GEL液相色谱柱是为了配合通用型HPLC（高效液相色谱仪）或者FPLC（快速制备液相色谱仪）的应用而专门开发设计的。需要说明的是，当它们被应用于某些特殊的应用领域时，对柱子的适用性不做保证。当然，色谱柱选择的合适与否及其性能是要由最终用户来决定的。良好实验室规范（简称：GLP）要求至少选择三个不同批次的填料，并测试其稳定性及选择性方面的差异情况，以清楚地了解并最大限度地降低充填后色谱柱间的差异性。 TOSOH公司建议您在收到色谱柱后，应检查货物中是否含有验收报告、操作条件和规格说明书，并且还应检查色谱柱的外观情况。检查完毕后，我们还建议您在30天之内根据验收报告中所列条件进行色谱柱的验收工作。 色谱柱柱材及配件 金属色谱柱、连接件、配管和滤片均采用316等级的不锈钢制成。不锈钢色谱柱的顶部和底部的端连接件中含有不可拆卸式的不锈钢滤片，滤片的孔径尺寸记录在每个连接件上。这些色谱柱均可以连接到标配的HPLC系统中10·32 PEEK或不锈钢的螺母和金属套圈上。 玻璃色谱柱可以用于分析与金属表面发生相互作用的样品。连接件中含有具10μm孔径大小的派热克斯（Pyrex）滤片。接触样品和流动相的玻璃色谱柱连接件中的材料为三氟氯乙烯和四氟乙烯。这些色谱柱可以连接到FPLC系统中1/4·28或M6螺母和金属套圈上。 色谱柱常见故障及维护 下面给出了五种最常见的色谱柱性能变差的原因以及为了防止这些问题的出现而建议您采取的预防措施。 1. 色谱柱入口处出现空隙或死体积、或者柱内填充物中形成沟流 突然出现的压力波动或使用高于推荐的流速可能会压塌柱内填充物，从而导致空隙或沟流的发生，特别是对于大孔径色谱柱（例如：TSKgel G4000SW、TSKgel G4000SWXL），更容易发生这种情况。我们推荐使用进样器，这样可以确保在进样过程中流动相的连续性，也就是说即使流动相突然受阻也不会导致压力的波动；也可以安装一个脉冲减震器以抑制快速回流泵可能会遇到的突然出现的压力波动。 可以使用散装的填料重新填补一些分析或半制备色谱柱中所出现的空隙。我们极力推荐使用保护柱来保护您的分析色谱柱，以避免其受到压力波动的冲击或防止吸附性污染物进入分析色谱柱。如果样品溶剂的pH值与流动相的pH值不同时，保护柱也有利于中和样品溶剂的pH值。样品随着流动相到达分析色谱柱之前，样品的pH值就已经被平衡了。这一点对于硅胶基质的SW系列色谱柱来说尤为重要，因为这种类型的硅胶色谱柱一般不宜在pH值高于7.5的情况下使用。 2. 色谱柱中的空气 不使用色谱柱时，要将柱子两头的柱栓拧紧以防止空气进入色谱柱内。在流动相进入色谱柱之前要将溶解在流动相内的空气除去（脱气）。这一点对于聚合物基质的色谱柱来说尤为重要。采用氦气喷射、流动相过滤或者其它脱气程序均能够进行空气的去除工作。如果有空气进入到色谱柱内，则需采用本手册第29页中所介绍的再水化程序进行空气的排除。 3. 色谱柱受到污染或者样品没有能够完全回收 与色谱柱一起交付的操作条件和规格说明书中给出了各种类型的色谱柱清洗条件。在下面的柱清洗部分，将介绍有关清洗溶剂的内容。 4. 滤片堵塞和柱压过高 上柱前，溶剂和样品要经过至少0.45μm的过滤器进行过滤以防止色谱柱滤片的堵塞。当滤片出现部分堵塞时，可能会出现峰的劈裂或柱压过高的现象。当出现这种情况时，可以把整个柱子的柱端连接件拆卸下来，在6M的硝酸液中进行超声波处理。一定要注意不要损坏柱内的填充物，并且要将清洗之后的柱端连接件进行彻底冲洗。另外，也可以更换柱端连接件。我们还建议在进样器前安装一个膜过滤器以防止由泵密封圈磨损后而产生的颗粒进入色谱分析柱。参考产品目录可查找这些金属构件产品以及其它金属构件产品。 5. 峰的劈裂 色谱柱体积或者浓度过载都会导致峰的劈裂以及分离效果变差现象的发生。请参考各种色谱柱的样品载量信息，以确定合适的样品浓度和体积。 色谱柱的清洗 要定期清洗色谱柱，清洗的频次取决于样品的纯度。使用过程中，偶尔有一些样品是会吸附于柱内填充物上的。如果您正在使用的色谱柱，其某个性能指标（如：不对称因子、保留时间、理论塔板数或者分离度）发生10%或更大的变化时，请一定要注意清洗您的色谱柱。 各种TSK-GEL色谱柱都附带了验收报告单和操作条件与规格说明书。验收报