超临界流体色谱原子吸收原子发射紫外分子发光红外.PPT

* 光分析法 电化学分析法 色谱分析法 原子光谱 分子光谱 电导、电位、伏安和极谱、电解和库仑法 气相色谱、液相色谱、 超临界流体色谱 原子吸收、原子发射 紫外、分子发光、 红外、核磁共振、 拉曼 §9.3 仪器分析法 仪器分析法分类 * 利用物质与光的相互作用，确定物质组成、含量或结构。 光 — 又称为电磁波，是一系列不同波长的电磁辐射。 电磁辐射按波长由短到长分别为： γ射线→ X 射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波 不同波长的光，其能量不同。 波长愈短，光的能量愈大。 1.光分析法 §9.3 仪器分析法 * (1)原子光谱与成分分析 原子发射光谱法 正常状态下，原子处于基态，在受到热或电激发时，电子由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱；依据特征光谱进行分析方法叫原子发射光谱分析法。 特征辐射 基态元素M 激发态M* 热能、电能 原子发射光谱 原子吸收光谱 元素定性分析 原子外层电子的能级跃迁 §9.3 仪器分析法 * 入射光为待测元素的特征谱线 由吸收强度确定元素含量 如国标测定化妆品中的汞 (GB/T7917.1-1987) 原子吸收光谱法 气态基态?第一激发态 吸收一定频率的辐射能量, 产生原子吸收光谱 §9.3 仪器分析法 * 物质分子内部三种运动形式： （1）电子相对于原子核的运动 （2）原子核在其平衡位置附近的相对振动 （3）分子本身的转动 分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级 分子的紫外-可见吸收光谱是由电子跃迁引起的，故又称电子光谱，谱带比较宽； ? ??nm 分子的红外吸收光谱是由分子中基团的振动和转动能级跃迁引起的，故也称振转光谱 E转 ? E振 ? E电 §9.3 仪器分析法 * 不同物质具有不同的紫外吸收光谱和最大吸收波长。 与标准图谱对照—— 推断物质的分子结构、纯度检查 紫外－可见吸收光谱 §9.3 仪器分析法 * 推断有机物分子的基团结构 红外吸收光谱 §9.3 仪器分析法 苯环C=C键伸缩振动 苯环单取代 甲基C-H伸缩振动 苯环的C=C-H振动 红外光谱图：纵坐标为吸光度A或透过率T，横坐标为波长或波数 * 利用电信号与被测物的组成或浓度之间的关系进行定性、定量测定。 2.电化学分析法 经典方法： （1）电导分析法 （2）电位分析法 （3）库仑分析法 （4）电解分析法 （5）伏安和极谱法 电阻 电位 电量 电量/重量 电流 物质含量 电流、电位、电导、电量等 §9.3 仪器分析法 * 俄国植物学家茨维特 1906年 植物色素的分离 石油醚 粗叶绿素+石油醚 碳酸钙粉末 胡萝卜素 叶黄素 叶绿素 3.色谱分析法 §9.3 仪器分析法 * 石油醚 流动相 ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο CaCO3 固定相 玻璃管 色谱柱 依次收集流经色谱柱的各组分，再分别进行定性、定量分析。 色谱法为何能分离混合物？ 各组分与固定相之间的作用力不同 作用力强 流动速度 慢 后流出来 柱子足够长时，即得到分离 根据色谱流出曲线定性和定量 §9.3 仪器分析法 * 保留时间----定性 峰高/面积----定量 分离以后的各个组分，依次经过检测器， 得到色谱流出曲线。 §9.3 仪器分析法 * 1）分离效率高。 2）分析速度快。 3）灵敏度高。 4）样品用量少。 5）选择性好。 6）多组分同时分析。 7）易于自动化。 几分钟至几十分钟 复杂样品分析 不经过预浓缩,直接检测 10-9g 纳升至数微升的溶液样品 只分离或检测感兴趣的部分物质 几十种成分同时分离与定量 从进样到数据处理全自动化操作 现代色谱分析法的特点 §9.3 仪器分析法 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * *