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* * * 冻干基础知识 冻干原理 冻干机 培训人：周国林 2015.9.23 1、什么是冻干 2、冻干特点 3、冻干应用 4、冻干过程 冻干原理 冷冻干燥：也叫升华干燥简称冻干。是把灌装半加塞后的药液预先降温冻结成固体，然后在真空状态下，利用冰的升华特性使水分直接从固体变成水蒸汽而除去制品中水分的工艺过程。 什么是冻干 水的三态：液态，固态，气态 什么是冻干 冻干：由固态变气态。冰在真空下汽化 冻干过程实际上是产品中水的物态变化过程，同时也是水的转移过程，水的转移也可称质的传递过程。在预冻阶段水由液态变为固态，它是一个放热过程，放出的热量由冷冻机带走。在升华阶段水由固态直接变成汽态，它是一个吸热过程，由电加热器提供热量。升华出来的水蒸汽从冻干箱流向冷阱，这是质的传递过程，水分发生了转移，从产品内部转移到冷阱的表面，这就是干燥过程，水蒸汽在冷阱表面凝结成冰霜，水由气态变成了固态，这是一个放热过程，放出的热量由冷冻机带走。冻干结束后，冷阱进行化霜，由固态变成液态，这是一个吸热过程，由除霜水或蒸汽提供热量。 冻干工艺流程 现代制药用冻干的工艺流程如下：首先对冻干箱进行清洗，接着是灭菌，灭菌之后做漏率检测，系统的漏率检测，证明系统真空良好，产品才能进箱。 冻干工艺流程 由于在低温下进行干燥，物质中的热敏成分，例如蛋白质、微生物和其他生物活性成分能得到保护。 由于在低温下进行干燥，物质中的一些易挥发性成分损失较少。 由于在低温下进行干燥，微生物的生长和酶的作用几乎停止进行，因此物质最大限度地保持了原来的性状。 由于干燥是在真空贫氧状态下进行的，物质中的一些易氧化的成分破坏减少。 由于是升华干燥，水分升华后，物质剩留在冻结时的冰架之中，干燥后体积几乎不变、呈疏松多孔的海绵状，内表面积大，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的状态。 冻干能排除95％～99％的水分，使干燥后的物质能保存较长的时间。 冻干产品的特点 冻干应用 食品（起源） 药品 冻干过程 进料loading ：先将板层降到产品进箱时所需要的温度，等待进箱。 预冻freeze ：产品放入冻干箱内，制冷系统对板层进行制冷，板层向产品吸收热量，从而对产品进行冻结，即产品从液态转化为固态。 初次干燥PD ：处于共晶点以下的产品，其水份在真空作用下大量升华，板层向产品提供能量（即电加热对板层进行加热），同时箱内要保持适当的真空度，冷凝器将升华出的水份凝结（捕冰）。 二次干燥SD ：产品的水份在初次干燥阶段大部分升华后，为了除去产品中的残留水份，以延长其保存性。其特性是产品温度提高，箱内真空度升高，冷凝器温度下降。当产品的含水量达到标准时，二次干燥即可结束，冻干周期完成 (含水量是否达到标准，可通过压力升高试验来确定) 。 冻干过程 卸料unloading ：压力升高试验合格后，冻干机将产品在冻干箱内全压塞，等待出箱人员出料。 除霜DF：用纯蒸汽融化冷凝器的冰 清洗CIP：由注射用水增压泵和安装在冻干箱和冷阱内的一系列管道和喷嘴组成，作用是完成对冻干箱，板层和冷阱的自动清洗。 灭菌SIP：用纯蒸汽对冻干箱、冷凝器和过滤器进行灭菌。 冻干过程 二次干燥 预 冻 初次干燥 全压塞 小瓶在板层上的放置 冻干机 冻干箱 冷凝室 制冷系统 真空系统 硅油循环系统 电气控制系统 液压气动系统 在位清洗、灭菌系统 冻干机全貌图 冻干箱 冻干箱是冻干机上一个最大的容器，是进行产品预冻和干燥的地方，在冻干箱内安装有一套能制冷和加热的板层，产品就放置在板层上进行预冻和干燥。冻干箱还是一个可以抽成真空的容器，以使产品在真空下进行升华干燥。冻干箱开有许多接口，以完成各种功能。 冻干箱板层的构造 冷凝室 冷凝室是冻干机上第二个大容器，它与冻干箱一样是真空容器。它的内部装有许多可制冷的金属表面，一般是盘管，用于吸附产品中升华出来的水蒸汽，所以冷凝室是冻干机抽除水蒸汽的真空泵。冷凝室也有许多接口，以完成各种功能。 制冷系统 制冷系统通常由单机双级压缩水冷式机组组成，一般是双作用式，即既能通过板式换热器制冷冻干箱的板层，又能直接对冷凝室 制冷，使冻干箱和冷凝室获得必要的低温。 制冷系统组成 压缩机：“心脏”，压缩和输送制冷剂蒸汽； 节流阀：膨胀阀节流降压，并调节进入蒸发器的制冷剂流量； 蒸发器：吸收热量（输出冷量）从而制冷； 冷凝器：输出热量。 真空系