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- 2017-11-28 发布于广东
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操作步骤 提取技术 (1)常压升华: 预先粉碎待升华的天然药物,将粉末置于升华器皿中,铺均匀,上面放一冷凝器,加热升华器皿到一定温度,使被提取物质升华,升华物质冷凝于冷凝器表面即得。 进水 出水 (2)减压升华:把待升华的天然药物粉末置于吸滤管中,塞紧带冷凝管的管口橡皮塞,水泵或油泵减压,水浴或油浴加热吸滤管,升华物质冷凝于冷凝管表面即得。 常压升华装置 八、升华法 提取技术 提示: 升华法的加热方法一般以水浴、油浴等热浴较为稳妥。此法简单易行,但易使天然药物炭化,伴随产生的挥发性焦油状物常黏附在升华物上,难以去除;且升华不完全,产率低,有时还伴随有物质的分解现象,故在天然药物的实际提取时很少采用。本法适用于具有升华性的某些生物碱类、香豆素类、有机酸类的提取,如咖啡碱、苦马豆素、七叶内酯和苯甲酸等。 九、超临界流体萃取技术 提取技术 超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)是一种利用某物质在超临界区域所形成的流体,对天然药物中有效成分进行萃取分离,集提取和分离于一体的新型技术。 操作步骤 提取技术 将原料投入萃取器(6),对萃取器(6)和分离器(7)分别进行加热或冷却,当达到所选定的温度时,开启CO2气瓶阀门及阀门(12)进气,启动高压阀(4),当达到预定压力时,调节减压阀(9),使分离器(7)内压力达到设定值,打开放空阀(10)调节流量。通过各阀门的调节,使萃取过程中通过的流量及萃取器内压力、分离器内压力都稳定在设定的操作条件后,关闭阀门(10),打开阀门(11),开始进行循环萃取,萃取过程中达到一定时间后,从阀门(8)取出萃取物。 1 CO2气瓶 2 纯化器 3 冷凝器 4 高压泵 5 加热器 6 萃取器 7 分离器 8 放油器 9 减压阀 10、11、12 阀门 提取技术 提示: 九、超临界流体萃取技术 优点:易于操作,可调节范围广;选择性和溶解性能好,使有效成分富集,无溶剂残留,产品纯度高,萃取速度快;与GC、IR、MS等联用可快速有效地对天然物质进行提取、分离、测定。 局限性:对极性大或分子量大的成分的萃取较难,需加入夹带剂以提高溶解度,需在很高的压力下进行;所用设备运行成本高,给工业化和普及带来一定的难度和限制。 本法适用于提取分离挥发性成分,脂溶性成分,高热敏性成分及易氧化分解成分,已广泛应用于食品、香料、医药工业等领域。此项技术目前尚处于发展阶段。 本 章 小 结 提取方法 浸渍法 超临界流体萃取技术 适用于遇热易破坏成分及含多糖较多的药材。 适用于遇热易破坏成分,提取效率高 适用于挥发性、脂溶性、高热敏性及易氧化分解成分 溶剂 提取法 其他 提取法 渗漉法 煎煮法 适用于不易被水、热破坏的成分 回流法 适用于脂溶性成分,溶剂消耗较大 连续 回流法 适用于药量少的脂溶性成分,溶剂用量少,加热时间长,成分易被破坏。 超声 提取法 既适用于遇热不稳定成分,也适用于各种溶剂的提取。 水蒸气蒸馏法 适用于能随水蒸气蒸馏且不溶于水的成分 升华法 适用于具有升华性成分 尚辅网 / 天然药物化学成分一般提取方法 第二章 知识目标: 掌握溶剂极性大小顺序及选用原则 掌握溶剂提取法的概念及具体提取技术的特点和应用 理解天然药物化学成分提取方法的基本原理 能力目标: 能对天然药物进行适当的提取前预处理 能够熟练使用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流法、连续回流法、超声提取法的操作技术对天然药物进行提取 学会水蒸气蒸馏法、升华法、超临界萃取的操作技术 概 述 基本知识 提取技术 本章小结 本 章 内 容 如何着手天然药物有效成分的提取? 天然药物中所含有的化学成分较为复杂,既有有效成分,也有无效成分。一般从两个方面着手进行提取: 目的物为已知成分,一般先查资料,比较各种提取方案,再根据具体情况加以选用;(如从植物黄连中提取小檗碱) 对有效成分的性质一无所知,一般应在活性测试体系指引下,经不同溶剂提取,确定有效部位。提取时应尽量提出有效成分,而设法使杂质不被提出。 概 述 (一)概念 (二)提取前的预处理 (三)基本原理 (四)影响因素 (五)溶剂的极性 基 本 知 识 概 念 提取---是指根据天然药物中各种化学成 分的溶解性能,选择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将所需化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的过程。 提取前的预处理 ① 通常将药材原料粉碎成粗粉,一般以能通过二号筛为宜。 ② 种子类药材常先脱脂后粉碎,可选用压榨法或石油醚脱去大量油脂。 ③水提取含纤维素、淀粉丰富的根茎类药材时,为避免
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