食品分析 全套课件（下）第九至十五章.ppt

食品分析(下） 第九至十五章 图1 图2 第三节 食品中有机氯农药残留量测定 一、有机氯农药的结构与性质 有机氯农药（简称为OCP）分为两类： DDT类，称为氯化苯及其衍生物，包括DDT、666等； 氯化甲撑萘类，如艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、氯丹、毒杀芬等。 666（简称BHC） 性质 白色或淡黄色固体 不溶于水， 易溶于脂肪、丙酮、 乙醚及环已烷等有机 溶剂 对光、热、空气、强酸 稳定，遇碱分解 DDT（简称二二三） 白色或淡黄色固体 不溶于水 易溶于脂肪、丙酮、四氯化碳 苯、氯苯、乙醚等有机试剂 对光、酸稳定，对热较稳定 遇碱分解 艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、氯丹、毒杀芬 二、测定方法 （一）气相色谱法（GB5009.19-2003） 1原理 样品中666、DDT经有机溶剂（石油醚）提取，提取液经浓硫酸磺化、净化处理液用GC法测定，与标准比较定量。 GC法采用电子捕获检测器（ECD） 出峰顺序：α-666、γ-666、β-666、δ-666、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD、p, p’-DDT 2 试剂 标准溶液 固定液 固定液名称 极性 最高使用温度 溶剂 参考用途 DC-200甲基硅酮 弱 250 甲苯、 氯仿 有机磷、有机氯、熏蒸剂 SE-30二甲基硅酮 弱 350 苯 有机磷、熏蒸剂、溶剂残留 DC-11 弱 300 氯仿 有机氯、熏蒸剂 QF-1 中等 250 丙酮 有机氯、熏蒸剂 OV17 较强 300 氯仿、甲苯 有机氯 三、操作方法 （1）提取 粮食：称取样品→石油醚提取→过滤到分液漏斗→定至约100ml 蔬菜：称取样品→捣碎→取匀浆→丙酮提取→过滤到分液漏斗→石油醚提取→加硫酸钠溶液→分离→石油醚层过滤至分液漏斗→定至约100ml 肉类及动物组织：称取绞碎样品→加硫酸钠研磨→加石油醚提取→浓缩至约100ml 石油醚提取液 硫酸 （2）净化 振摇，分层 石油醚相 硫酸相 分液漏斗 硫酸钠溶液 振摇，分层 石油醚相 水相 经无水硫酸钠 过滤 定容或浓缩 （3）测定 1 色谱条件 电子捕获检测器（ECD） 气化室温度：190℃（215 ℃） 色谱柱温度：160℃（195 ℃） 检测器温度：165℃（225 ℃） 载气流速：60ml/min（90ml/min） 色谱柱：固定液1.5%OV-17和2%QF-1 担体白色硅藻土（80~100目） 3~4mm×2m 2 标准曲线制备 3 样品测定 （二）气相色谱法（GB/T 146—2003） （食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定） 1 原理 样品中有机氯和拟除虫菊酯农药用有机溶剂提取，经液液分配及层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 2 试剂 3 仪器 4 样品制备 取粮食样品经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。取蔬菜样品擦净，去掉非可食部分后备用。 5 分析步骤　（1）提取 粮食样品：称取10g粮食试样，置于100mL具塞三角瓶中，加入20mL石油醚提取，于振荡器上振摇0.5h。 蔬菜样品：称取20g蔬菜试样，置于组织捣碎杯中，加入30mL丙酮和30mL石油醚，于捣碎机上捣碎2min，捣碎液经抽滤，滤液移入250mL分液漏斗中，加入100mL 2%硫酸钠水溶液，充分摇匀，静置分层，将下层溶液转移到另一250mL分液漏斗中，用20mL×2石油醚萃取，合并三次萃取的石油醚层，过无水硫酸钠层，于旋转蒸发仪上浓缩至10mL。 （2）净化 层析柱的制备：玻璃层析柱中先加入1cm高无水硫酸钠，再加入5g 5%脱活弗罗里硅土，最后加入1cm高无水硫酸钠，轻轻敲实，用20mL石油醚淋洗净化柱，弃去淋洗液，柱面要留有少量液体。 石油醚 净化与浓缩：准确吸取样品提取液2mL，加入已淋洗过的净化柱中，用100mL石油醚＋乙酸乙酯(95∶5)洗脱，收集洗脱液于蒸馏瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩近干，用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心管中，最终定容至1.0mL，供气相色谱分析。 上样 洗脱 （3）测定　气相色谱参考条件　色谱柱：石英弹性毛细管色谱柱， 0.25mm(内径)×15m，内涂有OV－101固定液。　气体流速：氮气40mL/min，尾吹气60mL/min，