干法纺黑色氨纶生产技术的研发.docx

干法纺黑色氨纶生产技术的研发孙振波（连云港杜钟氨纶有限公司，江苏连云港222047）黑色氨纶能够简化染色过程和降低生产成本，可消除在普通氨纶后道染色过程中产生的疵点和染色不均等现象，染色效果和经济效益均优于后纺印染加工，并且在纤维生产阶段无染色废水产生，实现了节能减排，具有环保意义，将成为差别化氨纶的重要组成部分。目前，干法纺有色纤维最常用的生产方法是纺前原液着色法，即将颜料、溶剂、分散剂及少量纺丝原液组成稳定的色浆，然后按一定的比例与纺丝液均匀混合，制成带色原液，再送至纺丝。原液在外力作用下，从喷丝板毛细孔挤出，形成原液细流，然后在纺丝甬道经高温蒸发除去原液细流中的溶剂——二甲基乙酰胺(DMAc)或二甲基甲酰胺(DMF)，使高聚物成形，经拉伸、假捻后成纤维。该技术已广泛用于干法纺黑色腈纶的生产中，腈纶原液着色技术起步较早，相关的研究较多[1]。基于干法纺的共性，黑色氨纶的研发过程可以充分借鉴腈纶的经验，关键点在于提高着色剂在纺丝原液中的分散性、相容性和稳定性，避免对纺丝操作性能和产品物理指标造成不良影响，同时着色剂不能影响溶剂回收的正常运行。本试验将研究以DMF或DMAc为溶剂的炭黑色浆的性能，并将其应用于黑色氨纶的生产。1研究背景1.1市场调研据不完全统计，目前黑色氨纶占氨纶总产能的比例不足1%，主要应用在圆机市场。随着市场应用的推广以及涤纶等合成纤维黑色品种的大量投产，与之混纺的黑色氨纶的需求量正快速扩大。对于黑色氨纶的要求也不仅仅局限于黑度方面。通过调研，发现客户主要有如下要求：颜色要纯正，不能泛红或泛黄；光泽柔和，不能反射过多让人不悦的亮光；弹性要适应不同的织物，不能因提高黑度而牺牲氨纶原有的弹性指标；价格要低，不能大幅提高生产成本。针对以上的客户体验及要求，我们在原有技术储备的基础上，重新进行了黑色氨纶的研发工作。1.2国内外发展现状长期以来，由于黑色氨纶的应用面较窄，仅有几家氨纶企业在小批量生产，大规模生产仍存在纺丝过程不稳定、设备利用率低、产品力学性能下降等一系列问题。中国专利CN201010525066.4和美国专利US7364792B2公开使用炭黑来制备黑色氨纶，二者均是将炭黑的DMAc溶液添加到氨纶纺丝原液中，然收稿日期：2014-07-19修回日期：2014-08-15作者简介：孙振波(1975—)，江苏东海县人，本科，工程师，主要从事差别化氨纶新产品和工程技术方面的研究。摘要：阐述了干法纺黑色氨纶生产技术的研究过程，介绍了相关生产工艺流程以及技术关键点，即采用高色素炭黑和超分散剂，选择适当的控制条件，研制出具有良好粒度分布(平均粒径约100nm，最大粒径约400nm)和着色性能的色浆。利用原液着色法，选择合适的炭黑添加量(相对氨纶丝质量分数约为0.5%)，生产出符合干法氨纶纺丝要求的黑色原液，实现了黑色氨纶在现有生产线上的工业化生产。关键词：黑色氨纶；炭黑；超分散剂；原液着色中图分类号：TQ342.7文献标志码：A文章编号：1001-7054(2014)09-05-046合成纤维SyntheticFiberinChina2014年第43卷第9期后通过干法纺丝制备出黑色氨纶。由于加入的纳米炭黑在纺丝原液中易团聚，造成后期原液可纺性下降，同时团聚的炭黑粒子对纤维力学性能也造成一定的负面影响。即使利用一些分散剂(分别为烷基铵盐类分散剂和阳离子分散剂)来提高炭黑的分散性，但改进效果并不明显[2]。中国专利CN201210447405.0公开一种原位聚合制备黑色聚氨酯弹性纤维的方法，但炭黑直接参与氨纶聚合反应可能产生很多副反应，对分子结构造成影响，从而改变氨纶的适用性。另外，几乎整个生产流程的设备将被着色剂沾染，对于产能较大的生产线是不适合的(不同色泽产品间的切换周期会很长)。2.2试验仪器与设备激光粒度仪(0.01~1000μm)，刮板细度计(0~25μm)，湿膜制备器(100μm)，布氏黏度计(TV-20型)，便携式分光测色仪(三恩驰科技有限公司)。分散机(1.5kW，2970r/min，100L/批)，卧式砂磨机(0.8mm锆珠)，小型原液预混合槽(30L)，小型原液混合槽(100L)，小型纺丝原液供应系统(可移动，具有独立计量泵，可用于一个甬道进行干法纺丝试验)。2.3试验方法2.3.1色浆制备计量一定量的DMF溶剂于100L容器中，加入适量分散剂搅拌至溶解后加入炭黑，用分散机对色浆进行预分散。分散均匀后，采用卧式砂磨机对色浆进行研磨。利用刮板细度计对研磨过程中的色浆进行快捷的细度检测，待细度小于5μm后采用激光粒度仪进行粒度分布检测。2.3.2着色原液制备称量一定量的聚氨酯原液于30L预混合槽中，加入适量炭黑色浆，充分搅拌使黏度能够达到约20~50Pa·s(40℃)，制得预混合原液。在100L原液混合