离子选择电极法测定饮用水中氟化物不确定度.docx

离子选择电极法测定饮用水中氟化物不确定度*胡红美，郭远明，孙秀梅，钟志，金彩杏，何依娜(浙江省海洋水产研究所，浙江省海水增养殖重点实验室，浙江舟山316100)摘要:对离子选择电极法测定生活饮用水中氟化物含量进行不确定度分析评价。应用不确定度理论分析检测数学模型，对测定不确定度的来源进行分析和量化。3次平行测定生活饮用水中氟化物含量为0.505mg/L，其扩展不确定度为0.015mg/L，k=2。标准系列配制过程对不确定度的影响较大，是测量不确定度的主要影响因素。关键词:离子选择电极法;生活饮用水;氟化物;不确定度中图分类号:O657.15文献标识码:B文章编号:1001－9677(2013)08－0119－04UncertaintyAnalysisofDeterminationofFluorideinDrinkingWaterbyIonSelectiveElectrodeMethod*HUHong－mei，GUOYuan－ming，SUNXiu－mei，ZHONGZhi，JINCai－xing，HEYi－na(MarineFisheryInstituteofZhejiangProvince，ZhejiangProvinceKeyLabofMariculture＆Enhancement，ZhejiangZhoushan316100，China)Abstract:Theuncertaintyoffluorideindrinkingwaterdeterminedbyionselectiveelectrodemethodwasassessed.Byanalyzingcalculationformulawithuncertaintytheories，thesourcesofdeterminationuncertaintyweretracedandquan-titativelyanalyzed.Theaverageconcentrationoffluorideindrinkingwaterwas0.505mg/Lwith3timesofduplicatesur-vey，anditsexpandeduncertaintywas0.015mg/L(k=2).Themostprimaryinfluencingfactorstouncertaintywasthepreparationofstandardseriesinthemeasurementofuncertainty.Keywords:ionselectiveelectrodemethod;drinkingwater;fluoride;uncertainty氟化物广泛存在于自然界，天然水中氟化物含量一般在1mg/L以下，流经高氟化物底层的地下水含氟化物可达2～5mg/L或更高。氟是人体必需的微量元素之一，少量的氟对人体有易，适量地摄入氟可降低龋齿患病率，但人体摄入过多可致急性、慢性中毒，慢性中毒主要表现为牙斑釉和氟骨症。我国对饮用水中规定的氟的最高限量为1.0mg/L［1］。目前水体中氟化物含量测定的方法主要有分光光度法［2］，氟离子选择电极法［3］，离子色谱法［4］，气相色谱法［5］。准确的测定饮用水中氟化物的含量显得尤为最要，而一切测量结果都不可避免地存在不确定度，测定不确定度是反应检测结果分散性、可靠性的重要参数。本试验通过对生活饮用水中氟化物的离子选择电极法检测，应用不确定度理论分析检测数学模型［6－8］，对测定不确定度的来源进行分析和量化，定量表征检测结果的质量。同时，通过分析主要不确定度的来源，指导整个检测过程，以控制和减少影响检测准确性的因素。氟化物标准溶液(GBW(E)080549)，中国计量科学研究试验用水为不含氟化物的二次蒸馏水。方法依据参照GB/T5750.5－2006《生活饮用水标准检验方法无机院;1.2非金属指标》(离子选择电极法)［9］。因待测水样为生活饮用水，选择离子强度缓冲液Ⅱ调节待测水样的pH和离子强度。1.3仪器工作条件测定前，将氟离子复合电极填充液通过电极填充孔注入氟离子复合电极，并将氟离子复合电极在0.01mol/L氟化钠溶液中活化1h。活化后将电极放入二次蒸馏水中洗空白至电位不变化，待用。1.3试验方法1.3.1标准曲线制备准确吸取1000mg/L氟化物标准溶液1mL于100mL容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至标线，摇匀，得10mg/L氟化物标准使用液。分别取1.00、2.00、3.00、5.00、10.00和15.00mL的10mg/L氟化物标准使用液，用二次蒸馏水定容至50mL容量中，配成浓度为0.20、0.40、0.60、1.00、2.00和3.00mg/L标准系列。1试验部分1.1仪器与试剂ORIONCHN868酸度计/离子浓度计，Thermo