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离子色谱法原理及应用 内容提要 一 离子色谱法定义及分离方式 二 离子色谱仪的组成 三 影响保留的因素 四 样品前处理方法 五 离子色谱在环境监测中的应用 一 离子色谱法的定义及分离方式 A.??高效离子交换色谱法（HPIC）： 分离是基于流动相和键合在基质上的离子交换基团之间的离子交换过程，也包括部分非离子的相互作用。这种分离方式主要用于有机和无机阴离子和阳离子的分离。离子交换功能基为季铵基的树脂用作阴离子分离，为磺酸基和羧酸基的树脂用作阳离子分离。 B.??高效离子排斥色谱（HPICE）： 分离是基于固定相和被分析物之间三种不同的作用-Donnan排斥、空间排斥和吸附作用。这种分离方式主要用于弱的有机和无机酸及醇类的分离。 C.????离子对色谱法（MPIC）： 分离是基于被分析物在分析柱上的吸附作用。分析柱的选择性主要取决于流动相的组成和浓度。流动相除了加入有机改性剂之外，还需加入离子对试剂。这种分离方式可用于表面活性阴离子和阳离子以及过渡金属配合物的分离。 D. 其它分离方式 二 离子色谱仪的组成 1 贮液罐 2 输液泵 3 进样器 4分离柱 5 抑制器 6 检测器(电导,紫外) 7 色谱工作站 由示意图知，离子色谱仪的构成与HPLC相同，主要由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统构成。不同之处是IC的流动相要求耐酸碱腐蚀以及在可与水互溶的有机溶剂（甲醇、乙腈）中不溶胀的系统，即所有管路、接头、阀门等都用耐酸碱腐蚀的聚醚醚酮（PEEK）材料的全塑IC系统。 离子色谱与液相色谱的区别 1. 色谱柱 离子交换色谱柱的填料是阴、阳离子交换剂，是在有机高聚物或硅胶上接枝有机季胺或磺酸基团。阴离子交换柱用于分离阴离子，阳离子交换柱用于分离阳离子。 离子对色谱中现在最常用的是反相离子对色谱，它使用反相色谱中常用的固定性如ODS。 2. 流动相（淋洗液） 流动相通常用缓冲溶液，有时加入适量与水互溶的有机溶剂（甲醇或乙腈） 1 阳离子 硫酸、甲基磺酸、盐酸、硝酸、高氯酸溶液 2 阴离子 B4O72- OH- HCO3- CO32- 3 有机改性剂 甲醇 乙腈 异丙醇 抑制型电导检测阴离子交换色谱常用流动相 淋洗剂 Na2B4O7 NaOH NaHCO3 NaHCO3 + Na2CO3 H2NCH(R)COOH + NaOH RNHCH(R?)SO3H + NaOH Na2CO3 3.离子色谱的检测器 离子色谱的检测器分为两个类，即电化学检测器和光学检测器。电化学检测器包括电导（抑制型和非抑制型）、安培检测器（直流安培、脉冲安培和积分安培检测器）；光学检测器包括紫外-可见和荧光。 （1）电导 检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器 主要用于测定无机阴、阳离子和部分极性有机物 电化学(安培法) 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应.比如I-，S2-，CN－，糖类，氨基酸等 分为直流安培，脉冲安培，积分安培。 紫外－可见光度法和荧光法 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 如NO2－，Br－，NO3－ 可进行柱后衍生，如铬酸盐、过渡金属、稀土金属等以及有机污染物的检测。 其它检测方式：质谱检测法 IC-MS，IC-ICP/MS 4. 离子色谱的抑制器 工作原理：选用弱酸的碱金属盐（碳酸盐、碳酸氢盐等）为分离阴离子的淋洗液，无机酸（盐酸或硝酸）为分离阳离子的淋洗液。当分离阴离子时使淋洗液通过置于分离柱和检测器之间的一个氢（H+）型强酸性阳离子交换树脂填充柱；分析阳离子时，则通过OH-型强碱性的阴离子交换树脂柱。这样，阴离子淋洗液中的弱酸盐被质子化生成弱酸；阳离子淋洗液中的强酸被中和生成水，从而使淋洗液本身的电导大大降低。 抑制器的作用：一是降低淋洗液的背景电导；二是增加被测离子的电导值，改善信噪比；三是消除反离子峰对弱保留离子的影响。 抑制器的发展 抑制器的发展经历了四个阶段。 第一阶段：树脂填充的抑制器（最早的抑制器） 第二阶段：管状纤维膜抑制器 第三阶段：平板微膜抑制器 第四阶段：自身再生抑制器。具有高的抑制容量、快的平衡时间，不需化学再生液。它是在平板微膜抑制器的基础上发展起来的，与平板微膜抑制器都称为微膜抑制器，抑制容量高，满足梯度洗脱的要求。 三 影响保留的因素 （1）淋洗液流速和分离柱长度 增加淋洗液流速，可缩短保留时间但不能改变分离度；增加分离柱的长度，保留时间也增加。 （2）固定相的选择 固定性选择主要有三个因素：固定相的组成、离子交换位置的类型和离子交换位置的结构。 （3）流动相的选择 流动相影响分离选择性的因素主要有：淋洗液的组成、浓度和pH值、