LC-10ATvp高效液相色谱仪.docVIP

编码 QB/LF—VP—AV10—01 起草人 日期 审核人 日期 批准人 日期 实施日期 总页数 **公司 LC-10ATvp高效液相色谱仪 验证方案 1. 主题内容与适用范围 本方案规定了LC-10ATvp高效液相色谱仪验证的内容、过程和方法。本方案适用于LC-10ATvp高效液相色谱仪验证。 2. 相关文件 《分析化学实验》 《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪使用说明书》 《中国药典》 2005年版二部 《药品检验仪器操作规程》 2005年版 《岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪SOP》 QB/LF-02-105 3. 验证目的 为确认LC-10ATvp液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。4. 职责 验证小组成员 工作内容 组长 负责验证的实施、组织及协调工作 成员 负责按验证计划组织实施验证工作 负责验证方案、验证报告编写及实施工作 负责验证的实施及不符合项目的整改工作 负责验证中涉及计量器具的校验工作 负责验证质量检验项目的检验、出具报告工作  5. 验证内容与方法5.1 预确认 5.1.1 设备基本情况 本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATvp泵、SPD-10AVp检测器、LC-SCL控制器,N2000双通道色谱工作站组成。 主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。 设备名称：高效液相色谱仪 型号： LC-10ATvp 生产厂家：日本岛津仪器（苏州）有限公司 安装日期：2002.4 使用部门：质量管理部5.1.2 安装确认? ?项目要求: 安装场所环境温度10-30℃，且要稳定； 相对湿度≤65%，无腐蚀性气体； 远离振源安有空调； 电源功率220±10V，50HZ；供电电源应有良好的接地；线路连接各接口连接正确；管线连接各接口连接正确。 5.2 校正 高压泵 校正泵流量设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SS。 表1 SS的检定 流量设定值（ml/min） 0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 收集流动相时间（min） 8 6 4 允许误差 3% 2% 2% 计算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·t Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100% 其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)， W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)， ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间（min) 5.3 运行确认 进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。 5.3.1 紫外检测器 基线漂移和基线噪声的测定。 将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30~40分钟，计算基线漂移和噪声。基线漂移应≤5×10-3(AU/h),基线噪声应≤5×10-4(AU)。 5.3.2 高压泵 流量稳定性误差SR的检定。 将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表2 设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SR 。 表2 SR 的检定 流量设定值（ml/min） 0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 收集流动相时间（min） 8 6 4 允许误差 3% 2% 2% 计算公式：SR = (Fmax-Fmin)/F×100% 其中：Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min）， Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min）， F 为同一组测量中算术平均值（ml/min）。 5.4 性能确认 5.4.1 最小检测浓度 在静态条件下，用注射器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液，样品峰高应大于或等于两倍基线燥声峰高，按下式计算最小检测浓度。 Ct=2·HN .C/H 式中：Ct:最小检