实验一 水中高锰酸盐指数的测定 ——高锰酸钾滴定法.doc

目 录 水质检验篇 实验一 水中高锰酸盐指数的测定 5 ——高锰酸钾滴定法 5 实验二 水中硫酸盐含量的测定 8 ——火焰原子吸收分光光度法 8 实验三 饮用水中铝的测定 11 ──铬天青S分光光度法 11 实验四 水中砷、硒的测定 14 ——原子荧光法 14 实验五 水中Cu、Mn的测定 18 ——萃取-火焰原子吸收分光光度法 18 实验六 水中甲苯、苯乙烯的测定 21 ——顶空气相色谱法 21 实验七 水中4-硝基酚的测定 23 ──高效液相色谱法 23 实验八 水中丙烯腈的测定 25 ——直接气相色谱法 25 实验九 水中含磷农药的测定 27 实验十 饮用水水质快速检验 30 空气检验篇 实验一 公共场所中氨的测定 34 ——分光光度法 34 实验二 公共场所中甲醛的测定 38 ——乙酰丙酮分光光度法 38 实验三 空气中铅及其化合物的测定 42 ──石墨炉法 42 实验四 空气中氟化物的测定 45 ──滤膜-氟离子选择电极法 45 实验五 空气中丙酮和丁酮的测定 49 ──气相色谱法 49 实验六 空气中氯菊酯的测定 51 ──高效液相色谱法 51 实验七 空气中二氧化硫的测定 53 ──盐酸副玫瑰苯胺光度法 53 实验八 空气中氧化氮的测定 57 ──盐酸萘乙二胺溶液吸收光度法 57 实验九 空气中汞的快速测定 60 ──碘化亚铜试纸法 60 实验十 空气中二氧化硫的快速测定 62 ──碘淀粉法 62 生物材料检验篇 实验一 尿中肌酐的测定 65 ──苦味酸分光光度法 65 实验二 尿中尿素的测定 67 ──丁二酮肟分光光度法 67 实验三 大鼠血清中乙醇的测定 69 ──顶空气相色谱法 69 实验四 鸡肝中土霉素的测定 71 ──高效液相色谱法 71 实验五 唾液中铬离子的测定 73 ——石墨炉原子吸收法 73 实验六 尿中氟离子的测定 75 ((氟离子选择电极法 75 化妆品检验篇 实验一 染发剂中铅、镉的测定 79 ——火焰原子吸收分光光度法 79 实验二 脱毛剂中巯基乙酸及其盐类含量的测定 82 ——碘量法 82 实验三 化妆品中苯酚的测定 85 ——高效液相色谱法 85 实验四 化妆品中紫外吸收剂定性测定 88 ——紫外分光光度计法 88 实验五 化妆品中汞的测定 90 ——氢化物原子荧光光度法 90 实验六 染发剂中对苯二胺含量的测定 93 ——HPLC法 93  水 质 检 验 篇 实验一 水中高锰酸盐指数的测定 ——高锰酸钾滴定法 高锰酸盐指数，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。 一、实验原理 样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的无机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。 二、实验仪器 吸量管，移液管，酸式滴定管等。 三、实验试剂 1、浓硫酸（A.R.） 2、草酸钠（A.R.） 3、高锰酸钾（A.R.） 四、操作方法 （一）试剂的配制 1、硫酸溶液 硫酸：水=1：3 2、0.01mol/L草酸钠标准储备液：0.06705g溶于100mL容量瓶。 3、0.01mol/L高锰酸钾溶液：取0.15g溶于100mL容量瓶 4、3 mol·L－１H2SO4，在搅拌下慢慢将分析纯的浓H2SO4 16.7mL加入到83.3mL蒸馏水中。 （二）分析步骤 1、高锰酸钾溶液的标定：准确称取0.3?g经烘干过的分析纯K2C2O4定容于100mL容量瓶中。用20mL大肚吸管移入K2C2O4溶液于250锥形瓶中，加入10mL 3 mol·L－１H2SO4溶液，加热到75-85℃，趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点,注意滴定结束时的温度不应低于