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小儿感冒片质量标准探究 　　[摘要] 目的 建立人工牛黄的鉴别方法；建立用高效液相色谱法测定羌活、白芷中欧前胡素、异欧前胡素的含量测定方法。方法 采用薄层色谱法鉴别人工牛黄，以胆酸、猪去氧胆酸、人工牛黄为对照物，点样量分别为10μL；采用C18色谱柱，乙腈-水（55∶45）为流动相；检测波长300nm。 结果 在紫外光灯（365nm）下检视样品斑点分离度较好，Rf值适宜；欧前胡素、异欧前胡素混合标准溶液进样量分别在0.029 328～0.879 84μg和0.024 192～0.725 76μg范围内，与峰面积呈良好的线性关系，欧前胡素平均回收率为99.51%，RDS=1.42%；异欧前胡素平均回收率为98.65%，RDS=2.66%。 结论 方法专属性强、耐用性高，准确度好，操作简便。 [关键词]小儿感冒片；质量标准；薄层色谱法；高效液相色谱法 [中图分类号] R286 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616（2013）21-28-03 小儿感冒片由羌活、荆芥、防风、苍术、白芷等十二味药味组成，具有发汗解肌，清热透表的功效，用于脏腑积热引起的发热怕冷、肌表无汗、头痛口渴、鼻塞咳嗽等症。原系国家药品监督管理局标准（试行）（WS-10728（ZD-0728）-2002）收载的品种，根据国家药典委员会2010―2011年度国家药品标准提高工作科研立项任务单[259（64）]的要求，对原有的五个薄层色谱鉴别分别进行了验证，并增加了以人工牛黄对照药材为对照物质的薄层色谱鉴别（本文略去未修订的4个薄层色谱鉴别），建立了用高效液相色谱法测定羌活和白芷中欧前胡素、异欧前胡素的含量测定方法并规定了限度，同时进行了方法学验证试验。实验结果表明方法专属性强、耐用性高，准确度好，操作简便，可有效控制药品质量。 1 仪器与试药 1.1 主要仪器 Waters高效液相色谱仪，2487紫外检测器，Waters empower工作站（美国Waters公司），Kromasil C18色谱柱、Ultimate C18色谱柱、资生堂MG C18色谱柱（均为5?m，4.6mm×250mm）；UV-2550紫外可见分光光度计（日本岛津公司）；SartoriusAGME235S电子分析天平（德国赛多利斯公司）。 1.2 试验用样品 “小儿感冒片”样品、羌活、白芷、人工牛黄等阴性样品及羌活和白芷双阴性样品均由西安某制药有限公司提供。 1.3 对照物质 欧前胡素、异欧前胡素对照品（批号：110826-201013、110827-200407）、胆酸（批号：100078-200414）、猪去氧胆酸（批号：100087-200610）、人工牛黄对照药材（批号：121197-200903）均由中国药品生物制品检定所提供。 1.4 试剂 所用试剂均为分析纯，水为超纯水，甲醇、乙腈为色谱纯。 1.5 其他 薄层色谱用硅胶G（青岛海海洋化工有限公司），薄层色谱板自制。市售预制板（Meck公司）。 2 方法与结果 2.1 人工牛黄的薄层色谱鉴别 取本品30片，除去糖衣，研细，加三氯甲烷20mL，超声提取30min，提取液蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸、猪去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每毫升各含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。再取人工牛黄对照品照20mg，加三氯甲烷10mL，同法制成对照药材溶液。另取不含人工牛黄的阴性样品，同法制成阴性对照溶液。薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）[1]试验，吸取上述五种溶液各5?L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚-冰醋酸（2∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。结果供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰。试验中发现置日光下观察，猪去氧胆酸斑点重现性不好，有时不易观察到；胆酸的斑点放置后易褪去，紫外光灯（365nm）下检视效果很好，荧光斑点清晰，分离效果较好，Rf值适宜，专属性强，故删去日光下观察。见图1。同时进行了耐用性试验，如改变了展开剂配比、不同薄层板、不同提取时间等。 2.2 羌活和白芷的含量测定 根据任务书的要求，经查阅文献资料，拟定以欧前胡素和异欧前胡素的总量为指标，测定制剂中羌活、白芷的含量[2-10]，研究结果如下。 2.2.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Ultimate C18色谱柱（5?m，4.6mm×250mm）；以乙腈-水（55?45）为流动相；检测波长300nm。柱温300C；理论板