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湿法消解-火焰原子吸收法 测定小麦粉中锌含量w的 不确定度评估 1 目的 评估小麦粉中锌含量w 的扩展不确定度U(w) 。 2依据 GB/T 000-2000 《标准全称》。 3适用范围 锌含量( ×××～×××) mg/kg 。 4方法概要 ①制样。小麦粉烘干，称1 g置于烧杯中。消 解后，在容量瓶V中定容； ②制备系列锌标准溶液。将锌标准溶液稀释 成不同浓度的系列锌标准溶液； ③建立工作曲线。用经空白溶液调零的原子 吸收分光光度计测量锌标准溶液，建立浓度ci 与吸光度A 的线性工作曲线：A =b×c +a ； i i i ④测样。用分光光度计测3次样品溶液，依次 得平均吸光度A¯ 、浓度c0 、锌含量w 以及U(w) 。 5数学模型 w=(c –c )×V×R/m=c ×V×R/m (1) 1 2 0 式中： w—小麦粉中锌含量，(16.1) mg/kg ； c — 由工作曲线求得的样品溶液中锌浓度， 1 (≈0.645) μg/mL ； c — 由工作曲线求得的样品空白溶液中锌浓 2 度，(≈0) μg/mL ； c0—扣除空白后样品溶液中锌的实际浓度， (0.645) μg/mL ； V—样品溶液的定容体积，(25) mL ； m—样品质量，(1) g ； R—方法回收率，(0.974) 。 6使用的计量器具、标准物质及仪器设备 ①天平，允差±0.5 mg，均匀分布，k=31/2； ②GBW 080130锌标准溶液，ρ=100 μg/mL， U (c )=1% ，k=2 ； rel CRM ③A级3mL移液管，允差±0.015 mL，均匀分 布，k=31/2； ④A级10 mL移液管，允差±0.020 mL，均匀分 布，k=31/2； ⑤A级25 mL容量瓶，允差±0.03 mL，均匀分 布，k=31/2； ⑥A级100mL容量瓶，允差±0.10 mL，均匀分 布，k=31/2 。 7测量结果 测3次小麦粉样品，平均锌含量w=16.1 mg/kg 。 8不确定度分量的识别、分析和量化 按照数学模型以及方法概要，其不确定度来源有9 ： ①测量重复性u1rel(8.1) ； ②取样引入的标准不确定度u2rel(8.2) ； ③天平称量m引入的的标准不确定度u3rel(8.3) ； ④定容体积V引入的标准不确定度u4rel(8.4) ； ⑤稀释过程体积引入的标准不确定度u5rel(8.5) ； ⑥锌标准溶液引入的标准不确定度u6rel(8.6) ； ⑦样品溶液锌浓度c 引入的标准不确定度u (8.7)( 由 0 7rel 使用工作曲线产生) ； ⑧方法回收率Rm 引入的标准不确定度u8rel(8.8) ； ⑨样品空白c2导致的标准不确定度u9rel(8.9) 。 8.1测量重复性u1rel( 由方法确认获得) ﹡方法初建时进行了方法确认。称取6份NIST 的SRM 1657a小麦粉标准物质进行平行试验。 ﹡该标准物质中锌的含量cCRM=11.6 mg/kg ， 扩展不确定度U(cCRM)=0.4 mg/kg ，k=2(证书) 。 ﹡6次平行试验结果为11.6、11.2、11.3、11.4、 11.4和11.1 mg/kg，平均值为11.3 mg/kg， ﹡实验标准差s=0.176 mg/kg ，相对标准差srel =0.176/11.3=0.015 6 。 ﹡重复性等于平均值标准差u1rel=sarel =0.015 6/61/2=0.006 4 。 8.2取样u2rel 按GB/T 5009.1-2003 《食品卫生检验方法理 化部分总则》规定，小麦粉充分混匀后随机 取样，可认为样品均匀，取样不确定度忽略。 8.3称量(m)u3rel(含天平校准和水分影响) ﹡校准。天平