016-水分快速测定仪标准操作规程.doc

山东华洋制药有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 水分快速测定仪 标准操作规程 编 码 SOP-QC-YQ-016-00 页 数 4-1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质检中心 分发部门 检验室 目　　的：规范水分快速测定仪的使用操作规程。 适用范围：适用于实验室和工矿企业中对原料、燃料、成品或半成品所含游离水分的测定。 责　　任：操作该水分快速测定仪检验人员对实施该规程负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 使用方法： 干燥处理： 在红外线的辐射下，称盘和天平称重系统表面吸附的水分也会受热蒸发，直接影响测试精度，因此在工作前必须进行干燥处理，特别是在湿度较大的环境条件下，这项工作必进行。 干燥处理可在仪器内进行，把要用的称盘全部放进仪器前部的加热室内，开启红外线灯约5min，然后关灯冷却至常温。安放称盘的位置应有利于水分的迅速充分蒸发，可以分别斜靠在加热室两边的壁上，千万不要堆在一起。 称取试样： 称取试样必须在常温下进行，可以采取以下两种方法。 仪器经干燥处理冷却到常温后：用10g砝码校正零位，在仪器上对试样进行称量，按选定的量值把试样全部称好，放置在备用称盘或其他容器内。 ﹙2﹚试样的定量用精度不低于5mg的其它天平进行。这种取样方法这种方法尤其适用于生产工艺过程中的 连续测试工作，能大大加快测试速度，并且可以使干燥处理和预热调零工作合并进行。 预热调零： 由于天平横梁一端在红外线辐射下工作，受热后产生膨胀伸长，改变常温下的平衡力矩，使天平零位产生漂移2~5分度。因此必须在加热条件下校正天平的零位，消除这一误差，方法是在加码盘内加10g砝码，称盘内不放试样，开启天平和红外线灯约20min后，投影屏上的刻线不再移动，校正零位。 -28- 山东华洋制药有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 水分快速测定仪 标准操作规程 编 码 SOP-QC-YQ-016-00 页 数 4-2 经预热校正后的零位，在连续测试中不能再任意校正，如果产生怀疑，应按上述方法重新检查校正。 加热测试： 仪器经预热调零后，取下10g砝码，把预先称好的试样均匀地倒在称盘内，当使用10g以下试样时，再加码盘内加适量的平衡砝码。然后开启天平和红外线灯，对试样进行加热，在红外线辐射下，试样因游离水分蒸发而失重，投影屏上刻度也随着移动，若干时间后刻度移动静止（不包括因受热气流影响，刻度在很小范围内的上下移动）。 标注着试样内游离水已蒸发并达到了恒重点，此时读出记录数据后，测试工作结束。 当样品的含水量不大于1g时，并使用10g或 5g的定量试样，在投影屏内可直接读取试样的含水率。 当样品的含水量大于1 g时，应如前所叙，关闭天平添加砝码。继续测试。 调节红外线灯的电压，决定了对试样加热的温度，对于不同的试样，使用者应通过试验各自选用不同的电压，测试相同的试样时，应用相同的电压，对于易燃、易挥发、易分解的试样，先选用低电压。 如果试样在加温很长时间后仍达不到恒重点，操作者应找寻原因，一般可能是试样中游离水蒸发的同时，试样本身被挥发，或由于试样中结晶水被析出而产生分解，甚至被溶化或粉化，某些物品在游离水蒸发后结晶水才分解，在试样的失重曲线上会有一段恒重点，可用低电压加热，使这段恒重点适当延长，便于观察和掌握读数的时间。 5.读数及计算： (1)微分标牌有效刻度共200个分度（不包括两端的辅助线），它的左右在垂直方向上分三组数值，按不同的取样重量或使用方法，代表了三个不同的量值。 左起第一组，用于使用10g定量的试样测定，分度值0.05%， (2)200个分度合计为10%。 (3)左起第二组，用于使用5g定量的试样测定，分度值0.1%，200个分度合计为20%。 (4)右起第一组，用语取样和使用10g以下任意重量的试样测定，分度值0.005%，200个分度合计为1g。 当含水量大于1g ,在加码盘上已添加了砝码时，要和投影屏的数值一起合并计算，方法如下： (1)当使用10g或5g的定量测定方法时： -29- 山东华洋制药有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 水分快速测定仪 标准操作规程 编 码 SOP-QC-YQ-016-00 页 数 4-3 g δ=K+ ×100%……(1) G (2)当使用10g以下任意重量的测试方法时： δ=——×100%……（2） 式和（2）式中： δ——含水率（单位：%） K——和测试方法相应的读数值 [（1）式的单位是%（2）式的单位是g] G——样品的重量（单位：g） g——加码盘上因含水量超过1g时添加的砝码