ICP-MS和GDMS工作原理.doc

电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 等离子质谱分析基本原理 ??待测物质以气溶胶或气体形式进入高频电场，在快速变化（约27M）的电场作用下形成离子，M→M+。取样锥和截取锥内负气压将所形成的离子吸入到一个真空室，离子在水平电场作用下进入垂直方向的四极杆电场，在垂直变化的电场作用下，各种离子按其质荷比m/Z被分离出来，进入检测器被计数。根据计数结果可计算出被测样品的浓度。 技术指标：该仪器有四种操作模式，分别适合分析不同性质的元素。标准模式的主要技术指标为：Be、Bi、U灵敏度每ppm 分别达5M、60M和60M。Be、Bi、U检出限分别小于2ppt和0.5ppt。220质量数背景小于0.5CPS。长、短期期稳定性分别小于3％和1.5％。低质量数和高质量数的丰度灵敏度分别为5×10－7及1×10－7。氧化物离子及双电荷离子分别小于1.5％和3％。 二、制样 型号：Elan DRC-e生产厂家：美国PerkinElmer（珀金埃尔默）公司性能指标：??? 40.68MHz自激振荡射频发生器；具有专利接口Plasmalok来控制离子的能量分布范围，采用两路射频，彻底消除接口放电，有机样品分析时等离子体更加稳定；带有Axial Field技术的动态反应池（DRC），通过碰撞和化学反应消除不同基体中多原子离子的干扰；EasyGlide专利炬管准直系统；采样锥锥孔1.1mm，截取锥锥孔0.9mm；真空系统使用两个机械泵，两个涡轮分子泵；离子透镜无强负电压提取离子；镀金陶瓷四极杆。质量范围：2～270amu灵敏度：Cr40M，Co40M)，In 50M,U40M背景信号： 0.5 cps，在质量数为50.5 和220处测量短期稳定性： 1% RSD (无内标)长期稳定性： 3 % RSD 4 小时 (无内标)同位素比精度： 0.08%，107/Ag/109/Ag （25ug/L）线形范围：9个数量级，化学分辨率150000， 分辨率：0.3-3.0amu在线可调质量数校正稳定性：0.05amu采样方式：扫描及单点跳峰?主要应用：? ???? 一种最有效的多种元素同时快速检测的分析仪器，具有未知物元素的定性、半定量、定量、同位素稀释法和同位素比值的快速测定能力，高纯物中微量、痕量杂质的定量分析，可测至ppt级，线性动态范围可直接检测从ppt到数百ppm浓度，与HPLC色谱技术联用进行食品、药品、生物、环境等样品中元素的价态、形态分析。适用于冶金、地质、材料、环保、农林、生化、化工、食品、半导体和核工业等领域样品中痕量、微量金属元素及部分非金属元素的同时定性、定量分析。 辉光放电质谱法GDMS 　辉光放电质谱仪是直接分析导电材料中的固态痕量元素的最佳工具，能在一次分析过程中测定基体元素(~100 %)、主体元素(%)、微量元素(ppm)、痕量元素(ppb)和超痕量元素(ppt)。一、基本原理： 辉光放电（GD）属于低压下气体放电现象，作为一种有效的原子化和离子化源用于分析。 在辉光放电质谱的离子源中被测样品作为辉光等离子体光源的阴极，在阴极与阳极之间充入惰性气体（一般为氩气），并维持压力为10—1000Pa。在电极两端加500—1500V的高电压时，Ar电离成电子和Ar+，Ar+在电场的作用下加速移向阴极。阴极样品的原子在Ar+的撞击下，以5—15eV的能量从阴极样品上被剥离下来（阴极溅射），进入等离子体，在等离子体中与等离子体中的电子或亚稳态的氩原子碰撞电离，变成正离子：M +e- —M++2e-, M+ Ar* —M++ Ar +e-。已经证实在GD源中碰撞离子化是居于主导地位的电离过程。正离子通过离子源上的小出口进入离子光学系统中进行聚焦，然后进入质量分析器按离子具有不同的质荷比进行分离，最后由离子检测器进行检测。原理：辉光放电质谱仪由辉光放电离子源和质谱仪分析器两部分组成。辉光放电离子源利用惰性气体（一般是氩气，压强约10～100Pa）在上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射（被测样品作为辉光放电装置的阴极），溅射产生的样品原子离开样品表面扩散到等离子体中，通过碰撞电离，进一步离子化，进而被质谱分析器收集检测。 二、制样方法：辉光放电质谱仪采用直接取样技术，需测试的导电样品经过简单的机械处理和表面清洁，无需要样品转化为溶液，即可进行元素定量分析，分析样品为平面或针状固体。平面块状固体直径：15～70mm，厚度10um～50mm,针状固体样品长度：20mm，直径：0.5～7mm 块砖金属：分析时，块状金属几乎不需要样品制备，仅简单的切割或加工成适合的形状（如针状或圆盘状），固定于离子源中即可。 粉末样品：把待测样品与导体材料混合后，采用特制的压模制成针状或片状进行分析。 三、ELEME