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重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量 　　摘 要：铁矿石全铁的测定，是指样品中铁的全量而言，包括铁的复杂硅酸盐在内。铁矿石的分解，在实际应用中，根据矿石的项目的要求及干扰元素的分离等情况，通常选用酸分解和碱熔融的方法。样品分解时一般用过氧化钠熔融是最恰当方法。对于不含复杂硅酸盐的铁矿也可以用磷酸溶矿法或盐酸法。而在酸分解试样中，可以利用二氯化锡和三氯化钛来对三价铁进行还原。而全铁含量可以利用重铬酸钾滴定来进行测定。而在利用重铬酸钾容量法测定铁矿石全铁含量的方法中，通常还会加入浓硝酸来对样品进行溶解，这样可以有效的加快溶解的温度，使之能够更完全的进行溶解，可以对其分析结果的精确度得到有效的提高，确保了测定结果的满意度。 关键词：容量法；铁矿石；全铁量；三氯化钛 近几年我国城市化建设进程的加快，使建筑行业得以快速的发展，而在建筑工程中对钢铁的需求量不断增加，这就对我国钢铁工业提出了更高的要求。钢铁企业为了更好的满足社会的需求，需要不断的加大自身的生产能力，而铁矿石作为钢铁行业中最重要的基础原料，所以对铁矿石的需求不断增加。目前我国虽然铁矿石拥有丰富的矿藏，但远远满足不了我国当前社会发展过程中对铁矿石的需求量，所以我国很大一部分铁矿石还是需要进口的，因此也导致我国成为铁矿石的进口大国。随着铁矿石进口量的不断增加，我国对于铁矿石中铁含量的分析检测技术也得到了较大的提高。特别是在当前口岸检查及铁矿石生产过程中其检测技术已得到了较快的发展，而且对元素检测的准确性也得到了较大的提各。当前在铁矿石的检测技术中，利用矿物分析技术监控铁矿石的品具有非常重要的地位。由于当前不仅口岸及生产过程中需要对铁矿石进行检测，而且在地质勘探及矿石选冶过程也需要对铁的含量进行明确，因此当前我国对于铁矿石全铁的检测方法较多。而在近几年对铁矿石的测定中，就用最广泛和最普遍的分析方法即是重铬酸钾容量法，此种方法不仅从原理上更易于理解，而且操作上也较为简便，只是操作条件存在着掌握困难的情况，很容易由于操作条件掌握不好而导致系统偏差问题的发生。目前此种方法经过了一定的改进后，其在溶解时间、溶解速度及分析精度方面都有了较大的提高。更易于对铁矿石中全铁的检测。 1 铁矿石试样的分解 铁矿石属于较难分解的矿物，分解速度很慢，分析试样应通过200目筛，或试样粒度不大于0.074mm。铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解完全，磁铁矿的分解速度很慢，可用硫-磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠-碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。 2 实验部分 2.1 试剂 硫磷混酸：将150mL硫酸（ρ：1.84g/mL）在搅拌下缓慢注入500mL水中，冷却后再加入150mL磷酸（ρ：1.70g/mL），用水稀释至1000mL，混匀。 盐酸（ρ：1.19g/mL） 硝酸（ρ：1.42g/mL） 二氯化锡溶液（6%）：称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中，溶解后用稀释至100mL，混匀（用时现配）。 三氯化钛（1+19）：取三氯化钛溶液（15%～20%）1份，加盐酸（1+9）19份混匀（用前现配）。 钨酸钠（25%）：称取25g钨酸钠溶于适量水中（若混浊需过滤），加5mL磷酸（ρ：1.70g/mL），用水稀释至100mL，混匀。 二苯胺磺酸钠（0.2%） 重铬酸钾标准溶液（0.008333mol/L）：称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀[1]。 硫酸亚铁铵溶液 （约0.05mol/L）：称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸（5+95）中，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀[2]。 2.2 实验方法 2.2.1 试样的分解 称取试样0.2000g于500mL三角瓶中，加25mL磷硫混酸，轻轻摇动三角瓶，使试样分散。于电炉上加热溶解，加热过程中不断摇动，煮沸后加1mL浓硝酸，溶解至冒硫酸烟，取下自然冷却。 2.2.2 还原、滴定 用少量水冲洗瓶壁，加12mL盐酸。加热至沸，趁热滴加二氯化锡，还原至浅黄色，加水约100mL（此时，控制温度在50～60℃，温度高时，可流水冷却）。然后加钨酸钠指示剂10滴，用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色，再滴加重铬酸钾溶液