五氧化二钒+硅含量的测定+硅钼蓝分光光度法.docxVIP

ICS 77．100H”Y日中华人民共和国黑色冶金行业标准YB／T 532争一2009代替YB／T 5329--2006五氧化二钒硅含量的测定硅钼蓝分光光度法Vanadium pentoxide—Determination of silicon content--The molybdenum blue spectrophotometric method2009—1 2—04发布 2010—06—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YB／T 532争一20∞前言本标准代替YB／T 5329--2006《五氧化二钒化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量》。 本标准与YB／T 5329--2006比较，主要进行了以下技术上改进：——将显色理论酸度由约0．7mol／L调整为约0．17mol／L；——试样量由0．10009调整为0．50009；——采用镍坩埚代替银坩埚；——采用过氧化钠作熔剂代替氢氧化钠；——取消氯化钠溶液的使用，取消过滤、洗涤操作步骤；——测定波长由700nm调整为650nm；——取制样标准引用YB／T 5304{五氧化二钒》的取样方法和制样方法。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：四Jll Jll投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。 本标准主要起草人：唐华应、方艳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T 7315．2一1987：——YB／T 5329--2006。YB／T 532争一2009五氧化二钒硅含量的测定硅钼蓝分光光度法警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围 本标准规定了用硅钼蓝分光光度法测定五氧化二钒中的硅含量。本标准适用于五氧化二钒中硅含量的测定，测定范围(质量分数)：0．1％～o．7％。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 YB／T 5304五氧化二钒3原理试料用过氧化钠熔融，硫酸酸化，用亚硫酸钠还原钒(V)至钒(VI)。在适当酸度下，加钼酸铵使硅生 成硅钼黄，硫酸亚铁铵还原硅钼黄为硅钼蓝，加入草硫混酸消除磷、砷干扰。在分光光度计上650nm波 长处测量其吸光度，在校准曲线上查得硅的质量，计算试样中硅的含量。4试耕和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4．1高纯五氧化二钒，v2 05≥99．99％。4．2过氧化钠，固体。4．3硫酸，14-7。4．4亚硫酸钠溶液，1009／L。称取509无水亚硫酸钠，置于400mL烧杯中，加入300mL水，搅拌溶解 后，用水稀释至500mL。4_5钼酸铵溶液，359／L。称取359钼酸铵[-(NH4)6M07024·4H20l，置于400mL烧杯中，加入200mL水，温热溶解后，加入800mL水，混匀。过滤后使用。4．6硫酸亚铁铵溶液。1209／L。称取1209硫酸亚铁铵[-(NH。)。Fe(S04)：·6H20l，置于400mL烧杯中，加入200mL水、100mL硫酸(1+1)溶解后，加入700mL水，混匀。过滤后使用。4．7硫酸铁铵溶液，79／L。称取79硫酸铁铵[NH。Fe(SO,)2·12H20]，置于400mL烧杯中，加入300mL水、加入10mL硫酸(1+7)，搅拌溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液lmL含铁约0．8mg。48硫酸一草酸混合酸溶液：称取509草酸，置于2000mL锥形瓶中，加入500mL水，徐徐加入200硫酸 (P1_849／mL)，溶解后，加入]300mL水，混匀。冷却至室温。4．9硅标准溶液4．9．1称取0．85589预先在550C灼烧lh并于干燥器中冷却至室温的高纯二氧化硅(Si02≥99．9％)， 置于预先盛有69优级纯碳酸钠的铂坩埚中，搅匀，并覆盖少许碳酸钠，于900 a【2高温炉中熔融15min，取 出冷却。置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，用热水浸出熔块并使其溶解，用热水洗净坩埚。冷却至室温，】YB／T 532争～2009移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。倒人干塑料瓶中备用。此溶液lmL含硅400pg。4．9．2移取25．00mL硅标准溶液(4．9．1)于200mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。倒人干塑料瓶中 备用。此溶液lmL含硅50p-g。5仪器 分析中使用通常的实验室仪器。6取制样6．1按照YB／T 5304的规