对乙酰氨基苯磺酰氯的合成工艺改进-河北师范大学学报.PDFVIP

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2018-08-18 发布于天津
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对乙酰氨基苯磺酰氯的合成工艺改进-河北师范大学学报

26 2 ( ) Vol. 26 No. 2 　 2002　3 　　　　　Journal of Hebei Normal University( Natural Science Edition)　　　　　 ar. 2002 对乙酰氨基苯磺酰氯的合成工艺改进苏砚溪,　杨纪清 ( , 　050091) 　: ,., .: n () ∶n () ∶n ()= 1. 0∶4. 3∶0. 4. , 80% 86. 73% . : ; ; ; : TQ 247. 53　　　: A　　　: 1000-5854( 2002) 02-0162-03 ( ASC),,, . ASC,、、、 40. [ 1] , , 80% . ,,,,, ,,. 1　 1. 1　仪器和药品 4 , 260 50, 6 . X LC A ,. 1. 2　合成步骤 ( 1) 　、、, 0. 12mol, 0. 1 ,, 95℃ 2. 5 ., mol h ,,,, .,、、, 95%. (2) 　、、 30mL, 0. 43mol, 15℃., 55℃, 2. 5 .(2. 0 ) 2 ,,, h h g ,, 86. 73% . 1. 3　产品检验 [2] ( 1) 　 114～ 117℃, 114～ 116℃ , [3] 139～ 142℃, 140～ 143℃ . (2) 　,: - 1 - 1 - 1 2 780 801cm ; CO 1840cm ; NH 2800cm ; SO Cl 1335 - 1 [3] 1175cm . IR . : 2001 06 25; : 2001 09 20 : ( 1951-) ,,,,,, 2. 2　　　　　　　　　　　: 　　　　　　　　　　　　　 163 ( 3) 　,: Spherigle ODS 18 , 4. 5 × 250 (5 );:( ∶= 60∶40);: 254 ; C mm mm μm nm 40℃. 98%. 2　 2. 1　乙酰化温度对收率的影响 , 20～ 90℃, .,,; ,.,,, ., 95℃, 2. 5 , 95%. h 85℃ 2. 5 , 90%.,, h . 2. 2　最佳工艺条件的选择 ,,、、 3 . 1.