微波消解一石墨炉原子吸收法测定香辛料中的铅含量.pdf

18 安徽农学通报，AnhuiAgri．Sei．Bul1．2014，20(03—04) 微波消解一石墨炉原子吸收法测定香辛料中的铅含量 徐 婷 区晓鸣 李 娜 (广东美味鲜调味食品有限公司，广东中山528400) 摘 要：采用微波消解一石墨炉原子吸收光谱法准确测定香辛料中的铅含量，考察了微波消解的工作消化温 度、消化程序、消解酸选择，找出最优微波消解处理条件，并与常规湿法消解、干灰化法进行对比。结果表明： (1)微波消解是香辛料中铅测定的适宜前处理方式；(2)最佳消化温度 180℃，升温时间 10min，保持温度 15min，相对标准偏差≤5％，回收率在95．0％～106．0％。该文对实验室在检测香辛料中铅含量的方法选择上 具有一定借鉴意义。 关键词：微波消解；原子吸收法；香辛料；铅 中图分类号 TS225．3 文献标识码 A 文章编号 1007—7731(2014)03—04—18—18—03 香辛料品种多、应用广，种植生长环境各异 ，以及多 消化液放置，在电加热器上(控温 120oC)加热排酸，当溶 环节的加工过程，都可能导致不同程度的重金属污染，摄 液中无明显颗粒状物质时，放入微波炉中消解。按微波 人超过重金属限量值的香辛料会影响人类健康 ，更影响 消解工作条件设定程序进行消解，待消解结束冷却后，取 产品品质。因此研究分析香辛料重金属含量，是现代食 下消解管 ，到电热板上加热赶酸 ，至剩余小于 lmL，转移 品企业对原料质控的需求。由于金属 、类金属元素在食 到25mL比色管中，定容，待测。同时做空白对照。 品中与有机物结合成稳定而牢固的难溶解的化合物，一 1．3．1．1 消解最佳温度 培安公司的MARS消解有2种 般不能直接分析测定。本实验运用微波消解一石墨炉原 模式，“压力 ／时间控制”与 “温度 ／时间控制”，本实验采用 子吸收光谱法测定香辛料中重金属铅的含量，并与常规 “温度／时间控制”消解香辛料样本，对比不同温度下消解 消解方法进行 了对比，为香辛料中铅含量的测定提供 效果，寻求最佳工作温度。 参考。 表1 微波消解仪最佳工作温度 1 材料与方法 1．1 材料 香辛料：甘草、八角、桂皮、草果，市售，粉状。 1．2 仪器与试剂 1．2．1 仪器 石墨炉原子吸收光谱仪AA一240Z，美国瓦 里安；Mars6Xpress微波消解仪，美国培安；分析天平，赛 1．3．1．2 优化温度／时间条件 通过最佳工作温度 ，摸索 多利斯 电子天平BSA124S；陶瓷纤维马弗炉 ，2．5—10TP 升温时间，保温时间，找到快捷的最佳工作条件，设置参 上海慧泰仪器制造有限公司；可调电热板ES一3615，天津 数见表2。 泰斯特；恒温消解仪BHW一09C，上海博通化学科技有限 表2 微波消解仪最佳工作条件参数 公司。 1．2．2 试剂 Pb标准液(10001xg／mL)，GBW08619，中国 计量科学研究院；HC1，HC10，HNO均为优级纯，广州试 剂厂；H：O：，分析纯，广州试剂厂；一级水超纯水，Millipore 仪器制备，美国。所用玻璃仪器均用5％硝酸浸泡过夜， 用去离子水冲净漓干备用。 1．3．1-3 消化酸的选择 通过酸将待测样本变为可溶性 标准系列：将 l0001~g／mL的标准储备液逐级稀释成